[发明专利]一种高纯石英砂的制备方法有效
申请号: | 202010835260.6 | 申请日: | 2020-08-19 |
公开(公告)号: | CN111892059B | 公开(公告)日: | 2023-04-25 |
发明(设计)人: | 马文会;张洪武;魏奎先;郭宋江;伍继君;吴丹丹 | 申请(专利权)人: | 昆明理工大学 |
主分类号: | C01B33/12 | 分类号: | C01B33/12 |
代理公司: | 天津煜博知识产权代理事务所(普通合伙) 12246 | 代理人: | 朱维 |
地址: | 650093 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高纯 石英砂 制备 方法 | ||
本发明涉及一种高纯石英砂的提纯方法,属于高纯石英砂制备技术领域。本发明将天然脉石清洗并破碎,置于温度为900~1300℃下焙烧4~6h,然后加入到淬火溶液中进行快速淬火处理得到石英颗粒;石英颗粒研磨筛分得到石英砂,将石英砂加入酸液中,在温度200~500℃,压力为4.0~21.0MPa下进行微波辅助浸出处理1~2h,固液分离得到浸出液和浸出渣,浸出渣经超声清洗,干燥即得高纯石英砂;本发明严格控制淬火溶液的浓度、酸浸出温度和压力可将石英砂中的杂质得到高效的去除,得到二氧化硅的纯度高于99.998%的高纯石英砂。
技术领域
本发明涉及一种高纯石英砂的制备方法,属于高纯石英砂制备技术领域。
背景技术
高纯石英砂是指SiO2含量高于99.99%的石英颗粒,采用天然水晶石或优质天然石英矿精细加工而成,所具有的独特的物理、化学性质使得在航空、航天、电子、机械以及当今飞速发展的IT产业中占有举足轻重的地位,特别是其内在分子链结构、晶体形状和晶格变化规律,使其具有耐高温、热膨胀系数小、耐腐蚀、以及独特的光学特性。
石英在高温焙烧的过程中会发生相变,相变过程中石英体积发生膨胀,晶格内的间隙杂质原子在高温过程中进行无规则运动,通过体积膨胀所产生的通道使得杂质原子扩散的更快。由于杂质原子在扩散的过程中易运动到石英晶格之内,此时去除效果不佳,因此采取焙烧淬火的工艺使其石英骤冷产生裂纹,使其在酸浸过程中酸液可以通过裂纹进入,使其杂质的去除效果更佳。
去除石英砂中杂质的主要方法为酸浸法,混合酸浸的效果由于单一酸浸,混合酸液在浸出过程中产生协同作用,使杂质去除效果更好。
发明内容
本发明针对现有技术中高纯石英砂制备流程长、纯度不高的问题,提供一种高纯石英砂的制备方法,本发明通过微波辅助浸出,利用微波选择性加热的特点,使矿浆较好的吸收微波的能量,快速加热,通过升温使反应釜产生压力,对石英基体的裂纹进一步加深,通过微波的外场强化,使杂质得到更高的去除,并获得二氧化硅纯度高于99.998%的高纯石英砂。
一种高纯石英砂的制备的方法,具体步骤如下:
(1)将天然脉石破碎并清洗得到石英块;
(2)石英块置于温度为900~1300℃下焙烧4~6h,然后加入到淬火溶液中进行快速淬火处理得到石英颗粒;
(3)石英颗粒研磨筛分得到石英砂,将石英砂加入到盛有酸液的反应釜中,将反应釜放入微波炉中进行微波辅助浸出,固液分离得到浸出液和浸出渣,浸出渣经超声清洗,干燥即得高纯石英砂;其中浸出温度为200~370℃,时间为1~5h。
所述步骤(1)天然脉石中SiO2的质量含量不低于98%。
所述步骤(2)淬火溶液为碳酸钠溶液、碳酸钾溶液、氢氧化钠溶液或去离子水。
进一步的,所述碳酸钠溶液的浓度为1~5mol/L,碳酸钾溶液的浓度为2~6mol/L,氢氧化钠溶液的浓度为1~4mol/L。
所述步骤(3)酸液为草酸、磷酸、醋酸、盐酸中的两种或两种以上混合酸;酸液中草酸浓度为2~5wt%、磷酸浓度为1~6wt%、醋酸浓度为2~4wt%、盐酸浓度为1~6wt%。
进一步的所述步骤(3)浸出压力范围为4.0~21.0MPa,酸液与石英砂的液固比mL:g为5~6:1;
进一步的微波装置不限于箱式微波炉或管式微波炉。
所述步骤(3)超声清洗的清洗剂为去离子水。
进一步的,所述步骤(1)筛分的筛网为80-180目。
本发明的有益效果是:
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