[发明专利]一种石英砂加压氯化浸出的提纯方法

说明书

本发明涉及一种石英砂加压氯化浸出的提纯方法，属于高纯石英砂制备技术领域。本发明将天然脉石清洗并破碎，置于温度为900～1200℃下焙烧2～6h，然后加入到淬火溶液中进行快速淬火处理得到石英颗粒；石英颗粒研磨筛分得到石英砂，将石英砂加入到酸液中，在温度为150～500℃、搅拌条件下，通入Clsubgt;2/subgt;至预设压力并进行加压氯化浸出处理2～6h，固液分离得到浸出液和浸出渣，浸出渣经超声清洗，干燥即得高纯石英砂。本发明严格控制浸出温度和压力促进包裹体的衰变，产生裂纹，并采用Clsubgt;2/subgt;加压使晶格杂质与Clsubgt;2/subgt;反应生成氯化物气体排出，获得二氧化硅纯度高于99.999％的高纯石英砂。

技术领域

本发明涉及一种石英砂加压氯化浸出的提纯方法，属于高纯石英砂制备技术领域。

背景技术

高纯石英砂是指SiO₂含量高于99.99％的石英颗粒，采用天然水晶石或优质天然石英矿精细加工而成，所具有的独特的物理、化学性质使得在航空、航天、电子、机械以及当今飞速发展的IT产业中占有举足轻重的地位，特别是其内在分子链结构、晶体形状和晶格变化规律，使其具有耐高温、热膨胀系数小、耐腐蚀、以及独特的光学特性。

天然石英与云母、长石、各种杂质矿物伴生共存，因此在石英提纯过程中，对于杂质的去除是当前研究的重点。传统的工艺中常采用氢氟酸、王水等无机酸浸出、虽然氢氟酸会破坏石英的晶体结构去除较多杂质，但是氢氟酸腐蚀石英，并且对环境污染极大。

发明内容

本发明针对现有技术中高纯石英砂制备流程长、纯度不高的问题，提供一种石英砂加压氯化浸出的提纯方法，本发明严格控制浸出温度和压力促进包裹体的衰变，产生裂纹，并采用Cl₂加压使晶格杂质与Cl₂反应生成氯化物气体排出，获得二氧化硅纯度高于99.999％的高纯石英砂。

一种石英砂加压氯化浸出的提纯方法，具体步骤如下：

(1)将天然脉石破碎并清洗得到石英块；

(2)石英块置于温度为900～1200℃下焙烧2～6h，然后加入到淬火溶液中进行快速淬火处理得到石英颗粒；

(3)石英颗粒研磨筛分得到石英砂，将石英砂加入到酸液中，在温度为150～500℃、搅拌条件下，通入Cl₂至预设压力并进行加压氯化浸出处理2～6h，固液分离得到浸出液和浸出渣，浸出渣经超声清洗，干燥即得高纯石英砂。

所述步骤(1)天然脉石中SiO₂的质量含量不低于98％。

所述步骤(2)淬火溶液为碳酸钠溶液、碳酸钾溶液、氢氧化钠溶液或去离子水。

进一步的，所述碳酸钠溶液的浓度为1～5mol/L，碳酸钾溶液的浓度为2～6mol/L，氢氧化钠溶液的浓度为1～4mol/L。

所述步骤(3)酸液为草酸、磷酸、柠檬酸、乙二酸中的两种或两种以上混合酸；酸液中草酸浓度为1～6wt％、磷酸浓度为2～5wt％、柠檬酸浓度为0.5～3wt％、乙二酸浓度为1～8wt％。

所述步骤(3)预设压力为1.4～25MPa，酸液与石英砂的液固比mL:g为5～6:1；

所述步骤(3)超声清洗的清洗剂为去离子水。

进一步的，所述步骤(1)筛分的筛网为80-180目。

本发明的有益效果是：

(1)本发明采用Cl₂加压浸出使晶格杂质与Cl₂发生化学反应，使其生成氯化物气体排出，提升杂质的去除率，提高石英砂的纯度；