[发明专利]超长循环寿命钠离子二次电池合金类负极材料的制备方法

权利要求书

1.一种钠离子二次电池用合金类负极材料的制备方法，其特征在于：按以下步骤依序进行，

(Ⅰ)将按一定摩尔比的金属盐和碳纳米管材料混合并用有机溶剂分散后，于密闭环境中搅拌一定时间，形成的混合体系在低于所述金属盐的沸点或升华温度条件下将所述有机溶剂蒸发，得到金属盐与碳纳米管的复合物；所述有机溶剂选择沸点低于金属盐的沸点或升华温度的液态有机化合物；所述金属盐选择Sn或Sb的一种或两种金属的可溶于所述有机溶剂的盐；所述碳纳米管采用管径为50nm以上、且经碱活化处理——酸化处理后的定向碳纳米管；

(Ⅱ)将第Ⅰ步制得的金属盐与碳纳米管的复合物密封在真空环境中，于所述金属盐的熔融温度下保持一定时间；

(Ⅲ)将第Ⅱ步制备的金属盐与碳纳米管的复合物经水解——过滤——洗涤——干燥；

(Ⅳ)将第Ⅲ步处理后的复合物在包含还原气氛和不低于所述金属盐的还原温度的环境中，保温热处理至少1小时，得到合金类负极材料。

2.如权利要求1所述的钠离子二次电池用合金类负极材料的制备方法，其特征在于：所述第Ⅱ步，在熔融温度下保持的时间为6小时以上。

3.如权利要求1所述的钠离子二次电池用合金类负极材料的制备方法，其特征在于：所述碱活化——酸化处理定向碳纳米管的方法为，将定向碳纳米管与氢氧化钠或/和氢氧化钾以摩尔比5：(6～10)混合，在700～900℃于惰性气氛下处理4～6小时，再经稀酸洗涤——水洗涤——干燥后，于浓酸中120℃回流8～14小时后，用水洗涤至中性干燥。

4.如权利要求1～3之一所述的钠离子二次电池用合金类负极材料的制备方法，其特征在于：在所述第Ⅰ步中，所述金属盐与碳纳米管的摩尔比为(0.2～0.4):1。