[发明专利]一种高减水保坍型聚羧酸减水剂及其制备方法和应用

说明书

本发明提供一种高减水保坍型聚羧酸减水剂及其制备方法和应用，涉及混凝土减水剂技术领域。本发明的高减水保坍型聚羧酸减水剂通过以下方法制备得到：S1、将甲基烯丙基聚氧乙烯醚与水混合，得底物溶液A；将丙烯酸单体与水混合，得溶液B；将保坍型单体、交联单体与水混合，得溶液C；将还原剂、链转移剂与水混合，得溶液D；S2、向底物溶液A中加入双氧水，混合均匀，同时滴加溶液B和溶液D，滴加预定时间后，同时滴加溶液C，控制溶液B和溶液C同时滴完；S3、滴加结束，保温，加碱溶液调节pH值为7.0±1.0，即得高减水保坍型聚羧酸减水剂。本发明的减水剂应用于混凝土中具有较好的初始分散能力和坍落度保持能力。

技术领域

本发明涉及混凝土减水剂技术领域，特别是涉及一种高减水保坍型聚羧酸减水剂及其制备方法和应用。

背景技术

聚羧酸减水剂作为第三代减水剂，具有掺量低、减水率高、和易性好等优点，且生产工艺简单，绿色环保，目前已广泛应用于预拌混凝土行业。现阶段应用中，随着天然骨料的减少，以及粉煤灰、矿粉等质量的下降，对聚羧酸减水剂的减水保坍性能提出了越加苛刻的要求。现有技术中，通常是在减水剂中加入酯类保坍型单体，并与丙烯酸单体进行共聚，得到减水保坍型聚羧酸减水剂。但是，这种方法是将丙烯酸和保坍型单体同时滴加到聚合体系中，保坍型单体通过无规聚合，随机分布在丙烯酸链中，这在一定程度上影响了羧酸根基团RCOO-对水泥颗粒中金属阳离子的有效络合，导致减水能力下降，很容易引起减水剂的初始掺量增加，后期易出现泌水、离析等现象，影响混凝土的性能。

发明内容

基于此，有必要针对上述问题，提供一种高减水保坍型聚羧酸减水剂的制备方法，改变传统聚羧酸减水剂分子结构的排列方式，可在保证聚羧酸减水剂初期减水性能的前提下，同时赋予其短时间内的保坍性能，而且该减水剂还具有后期坍落度保持能力。

一种高减水保坍型聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：

S1、将甲基烯丙基聚氧乙烯醚与水混合，得底物溶液A；将丙烯酸单体与水混合，得溶液B；将保坍型单体、交联单体与水混合，得溶液C；将还原剂、链转移剂与水混合，得溶液D；

S2、向底物溶液A中加入双氧水，混合均匀，同时滴加溶液B和溶液D，滴加预定时间后，同时滴加溶液C，控制溶液B和溶液C同时滴完；

S3、滴加结束，保温，加碱溶液调节pH值为7.0±1.0，即得高减水保坍型聚羧酸减水剂。

上述制备方法，在底物溶液中先滴加一部分丙烯酸单体溶液，保证羧酸根离子聚集，提高所合成聚羧酸减水剂的初始分散减水能力；引入保坍型单体，为聚羧酸分子提供酯基，在碱性条件下，酯基水解形成羧酸根离子，重新吸附在水泥颗粒表面，实现聚羧酸减水剂的保坍性能；引入交联单体，一方面有效改善了聚羧酸减水剂对离子、泥的敏感性，另一方面，通过交联结构的水解，显著延长聚羧酸减水剂的保坍时间。本发明与现有技术相比，在相同的丙烯酸用量下，能有效提高聚羧酸减水剂的减水分散能力；本发明的制备方法无需高温制备中间体，一步法合成高减水保坍型减水剂，整个制备过程无需额外热源，节能环保。

在其中一个实施例中，所述保坍型单体选自：丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羧乙酯、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯中的一种或两种以上。酯基基团在水泥碱性条件下，逐渐水解而释放出被保护的-COO^-，进而通过静电相互作用重新吸附在水泥颗粒表面，起到二次分散的作用，因此所合成的聚羧酸减水剂具有较好的保坍性能。不同的保坍型单体，酯基所连接基团不同，导致水解时间长短可调，满足不同施工条件对保坍时间的要求。

在其中一个实施例中，所述交联单体为聚乙二醇二丙烯酸酯，其分子量为200～600Da。交联单体在聚合反应中，可以连接多个聚羧酸分子链，因此可以增强聚羧酸减水剂的空间位阻作用，提高分散性能。交联的分子链形成网状结构，可以显著提高其抗硫酸根离子、抗泥能力。另外，交联单体中酯基水解速度相对较慢，在保坍型单体完全水解后，交联单体才会发生水解，释放交联的聚羧酸分子链，从而实现再次吸附，有效延长聚羧酸减水剂的保坍时间。