[发明专利]一种用于乙二醇甲醚乙酸酯酯化合成的精制方法有效
申请号: | 202010836439.3 | 申请日: | 2020-08-19 |
公开(公告)号: | CN112010754B | 公开(公告)日: | 2023-02-28 |
发明(设计)人: | 胡兆雄;李庭忠;佟刚 | 申请(专利权)人: | 江门谦信化工发展有限公司;泰兴金江化学工业有限公司 |
主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C67/48;C07C67/54;C07C69/14 |
代理公司: | 深圳市千纳专利代理有限公司 44218 | 代理人: | 童海霓 |
地址: | 529080 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 乙二醇 甲醚 乙酸 酯化 合成 精制 方法 | ||
1.一种用于乙二醇甲醚乙酸酯酯化合成的精制方法,其特征在于包括以下步骤:
S1、酯化反应:以乙二醇甲醚和醋酸作为原料,经过预热后采用预处理器进行金属离子去除预处理,再进入固定床反应器进行酯化反应;
S2、液相脱水膜脱水处理:把酯化反应后的液相物料经过液相脱水膜进行脱水处理,液相脱水膜脱水处理后的液相物料升温进入反应精馏塔进行精馏;
S3、渗透汽化膜脱水处理:把步骤S2精馏塔精馏得到的气相物料经过渗透汽化膜进行脱水处理,渗透汽化膜脱水处理所得乙二醇甲醚回流至反应精馏塔进行反应,加入过量乙二醇甲醚,反应精馏塔塔底液相物料即为乙二醇甲醚乙酸酯的混合物;
S4、脱重处理:把步骤S3所得乙二醇甲醚乙酸酯混合物进入脱重塔进行脱重处理,塔顶得到工业级成品;
在步骤S2液相脱水膜脱水处理中,采用压差抽取式渗透进行脱水处理,液相脱水膜的原料侧压力为0.4-0.7Mpa、温度为80-130℃,液相脱水膜渗透侧抽真空处理;在步骤S3渗透汽化膜脱水处理中,采用压差抽取式渗透进行脱水处理,渗透汽化膜的原料侧压力为10-101kPa、温度为70-135℃,液相脱水膜渗透侧与真空系统相连,绝压100-5000Pa;在步骤S3渗透汽化膜脱水处理中,所得乙二醇甲醚回流至反应精馏塔进行反应过程中,根据乙二醇甲醚中醋酸的含量,在反应精馏塔同时加入相比醋酸物质的量比过量的乙二醇甲醚。
2.根据权利要求1所述用于乙二醇甲醚乙酸酯酯化合成的精制方法,其特征在于:在步骤S3渗透汽化膜脱水处理中,乙二醇甲醚回流至反应精馏塔的进料口高于乙二醇甲醚原料的进料口。
3.根据权利要求2所述用于乙二醇甲醚乙酸酯酯化合成的精制方法,其特征在于:所述液相脱水膜为无机杂化膜。
4.根据权利要求3所述的用于乙二醇甲醚乙酸酯酯化合成的精制方法,其特征在于:步骤S1的酯化反应中,所述预处理器内置有金属离子交换树脂。
5.根据权利要求3所述的用于乙二醇甲醚乙酸酯酯化合成的精制方法,其特征在于:还包括以下步骤:
S5、提纯处理:对步骤S4所得工业级成品进行提纯处理,即可得到电子级产品。
6.根据权利要求5所述用于乙二醇甲醚乙酸酯酯化合成的精制方法,其特征在于:在步骤S5的提纯处理中,脱重塔顶部的部分气相依次经过分子筛脱水、树脂塔脱除金属离子得到电子级的乙二醇甲醚乙酸酯;部分气相经过换热后,通过循环水冷凝冷却得到工业级产品。
7.根据权利要求6所述用于乙二醇甲醚乙酸酯酯化合成的精制方法,其特征在于:酯化反应后的液相物料经过液相脱水膜进行脱水处理前采用过滤器对催化剂进行过滤处理。
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