[发明专利]1,1-二(三氟甲氧基)二氟乙烯联产1,2-二(三氟甲氧基)二氟乙烯的制备方法有效
| 申请号： | 202010837102.4 | 申请日： | 2020-08-19 |
| 公开（公告）号： | CN112079695B | 公开（公告）日： | 2022-07-29 |
| 发明（设计）人： | 吕杨;李宏峰;应祥明;戴宏文;林晓云 | 申请（专利权）人： | 浙江巨化技术中心有限公司 |
| 主分类号： | C07C41/48 | 分类号： | C07C41/48;C07C41/58;C07C43/313;C07C41/24;C07C41/42;C07C43/17;C07C41/54;C07C41/06;C07C43/12 |
| 代理公司： | 杭州华鼎知识产权代理事务所(普通合伙) 33217 | 代理人： | 胡根良 |
| 地址： | 324004 浙江省*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 三氟甲氧基 乙烯 联产 制备 方法 | ||
1.1,1-二(三氟甲氧基)二氟乙烯联产1,2-二(三氟甲氧基)二氟乙烯的制备方法，其特征在于，包含A-D反应：
1）A反应：CF3OF与1,2-二氯乙烯和保护剂，经液相加成、碱液中和、干燥之后，最后精馏纯化，获得ClCF3OCHCHClF纯品；
2）B反应：ClCF3OCHCHClF、碱液和相转移催化剂，经皂化、分层、水洗、干燥，制得混合物a，混合物a包括CF3OCH=CClF及ClCF3OC=CHF；
3）C反应：混合物a与CF3OF、保护剂，经液相加成，碱液中和、干燥，制得混合物b，混合物b包括(CF3O)2CHCClF2、CF3OFCHCClFOCF3、FClCF3OCCHFOCF3、(CF3O)2ClCCHF2；
4）D反应：混合物b、碱液和相转移催化剂，经皂化、分层、水洗、干燥，最后精馏纯化，获得目标产物1,2-二（三氟甲氧基）二氟乙烯及1,1-二（三氟甲氧基）二氟乙烯；
所述保护剂通式为RfCl，其中，Rf为直链或带有支链的C原子数小于或等于4的饱和烷烃，所述碱液中的碱通式为MOH或RfOM，其中M为金属R，Rf为饱和烷烃中的一种或几种，所述相转移催化剂为季铵盐类。
2.根据权利要求1所述1,1-二(三氟甲氧基)二氟乙烯联产1,2-二(三氟甲氧基)二氟乙烯的制备方法，其特征在于：所述A反应中，反应温度-50℃~-10℃，反应压力0.1MPa~0.5MPa，反应时间0.5h~2h。
3.根据权利要求1所述1,1-二(三氟甲氧基)二氟乙烯联产1,2-二(三氟甲氧基)二氟乙烯的制备方法，其特征在于：所述B反应中，反应温度50℃~100℃，反应时间2h~4h。
4.根据权利要求1所述1,1-二(三氟甲氧基)二氟乙烯联产1,2-二(三氟甲氧基)二氟乙烯的制备方法，其特征在于：所述C反应中，反应温度-40℃~10℃，反应压力0.3MPa~0.6MPa，反应时间0.5h~2h。
5.根据权利要求1所述1,1-二(三氟甲氧基)二氟乙烯联产1,2-二(三氟甲氧基)二氟乙烯的制备方法，其特征在于：所述D反应中，反应温度70℃~120℃，反应时间1h~6h。
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