[发明专利]一种1,1-二氟-2-碘乙烯的合成方法

权利要求书

1.一种1,1-二氟-2-碘乙烯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将偏氟乙烯与一氯化碘按摩尔比1～10:1在10～100℃下反应5～15h，得到反应液，在搅拌下向反应液中加入碱液和还原性溶液，得到混合液，将得到的混合液静置分层，分离出下层有机相，经精馏提纯得到1-氯-1,1-二氟-2-碘乙烷；

(2)在催化剂作用下，将步骤(1)得到的1-氯-1,1-二氟-2-碘乙烷进行气相裂解反应，将得到的反应产物经洗涤、干燥得到1,1-二氟-2-碘乙烯产品。

2.根据权利要求1所述的1,1-二氟-2-碘乙烯的合成方法，其特征在于，步骤(1)中所述的反应的温度为30～60℃，偏氟乙烯与一氯化碘的摩尔比为1～2:1，反应时间为5～8h。

3.根据权利要求1所述的1,1-二氟-2-碘乙烯的合成方法，其特征在于，步骤(1)中所述的碱液为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠水溶液中的一种，所述碱液的浓度为5～10wt％。

4.根据权利要求1所述的1,1-二氟-2-碘乙烯的合成方法，其特征在于，步骤(1)中所述的还原性溶液为亚硫酸氢钠水溶液、亚硫酸钠水溶液、亚硫酸钾水溶液中的至少一种，所述还原性溶液的浓度为5～10wt％。

5.根据权利要求1所述的1,1-二氟-2-碘乙烯的合成方法，其特征在于，步骤(1)中所述的搅拌的转速为300～500rpm，搅拌的时间为10～30min。

6.根据权利要求1所述的1,1-二氟-2-碘乙烯的合成方法，其特征在于，步骤(2)中所述的气相裂解反应的温度为200～550℃，所述1-氯-1,1-二氟-2-碘乙烷的进料速率为0.2-2mL/min。

7.根据权利要求6所述的1,1-二氟-2-碘乙烯的合成方法，其特征在于，步骤(2)中所述的气相裂解反应的温度为300～400℃，所述1-氯-1,1-二氟-2-碘乙烷的进料速率为0.5-1.5mL/min。

8.根据权利要求1所述的1,1-二氟-2-碘乙烯的合成方法，其特征在于，步骤(2)中所述的催化剂为活性炭负载碱金属氯化盐、碱土金属氯化盐、过渡金属氯化盐、稀土金属氯化盐中的至少一种，所述碱金属氯化盐、碱土金属氯化盐、过渡金属氯化盐、稀土金属氯化盐的负载量分别为5-25wt％。

9.根据权利要求8所述的1,1-二氟-2-碘乙烯的合成方法，其特征在于，步骤(2)中所述的碱金属为K、Rb、Cs中的至少一种，所述的碱土金属为Ca、Sr、Ba中的至少一种，所述的过渡金属为Fe、Zn、Cu、Ni中的至少一种，所述的稀土金属为La、Ce中的至少一种。

10.根据权利要求1所述的1,1-二氟-2-碘乙烯的合成方法，其特征在于，步骤(2)中所述的干燥为用5A分子筛或无水硫酸镁干燥5～12h。