[发明专利]一种含气体水合物的原位SEM取样装置及方法

说明书

本发明公开了一种含气体水合物的原位SEM取样装置，包括稳定供气单元、高压原位取样反应单元、温度控制单元以及数据采集及处理单元；高压原位取样反应单元包括高压原位取样反应釜、空气浴室以及液氮槽，高压原位取样反应釜包括釜体和上盖，釜体和上盖之间设置有快开结构，高压原位取样反应釜内设有小型铜座样品槽，高压原位取样反应釜放置在液氮槽内，高压原位取样反应釜与液氮槽均设置在空气浴室内，稳定供气单元与高压原位取样反应釜连接。本发明中能在很短的时间内完成取样。水合物样品原位合成，不破坏水合物样品和沉积物结构以及赋存关系。装有液氮的液氮槽直接为水合物提供了低温环境，保证分析的样品不暴露在空气中并且不分解。

技术领域

本发明涉及含气体水合物取样技术领域，具体涉及一种含气体水合物的原位SEM取样装置及方法。

背景技术

天然气水合物(Natural Gas Hydrate，NGH)是在低温、高压条件下由气体分子和水所形成的笼状结晶物，水分子之间由氢键连接形成笼型孔穴，气体分子被捕获填充在这些笼型孔穴中。NGH广泛分布于深海沉积物和陆地冻土带，全球的资源量估计值大约在10¹⁵～10¹⁸m³之间，远远超过目前已探明的煤炭、石油、天然气等化石能源的资源总量。因此，随着常规化石能源的急剧消耗以及人类能源需求的日益增长，NGH作为一种新的洁净高效的潜在未来能源得到了世界各国的广泛关注。

NGH赋存在海泥、黏土、含少量较粗的砂土这类沉积物中。矿藏中水合物与沉积物之间的关系，影响着NGH勘探开采等方面的众多因素。而颗粒间水合物赋存形态与沉积物颗粒粒径及其排列特征有着非常紧密的关系。因此，阐明沉积物特性对水合物生成过程中水合物分布状态的影响规律，成为开采NGH需要解决的关键科学问题之一。

扫描电镜(SEM)可以很直观地对含水合物沉积物的表面形貌特征进行观测，从而获得水合物在沉积物中的赋存形态及分布规律。由于水合物需在低温、高压下才能稳定存在，取样过程中压力的降低和温度的升高都会导致水合物分解，这就要求SEM取样必须在低温环境下进行。然而，对含水合物的多孔介质取样会破坏水合物在其中的赋存形态及分布规律，因此，需要对水合物进行原位SEM分析。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种含气体水合物的原位SEM取样装置及方法。

为实现上述目的，本发明的技术方案为：

一种含气体水合物的原位SEM取样装置，包括稳定供气单元、高压原位取样反应单元、温度控制单元以及数据采集及处理单元；

所述稳定供气单元用于为高压原位取样反应单元提供稳定压力及实验气体；

所述高压原位取样反应单元用于生成水合物样品；

所述温度控制单元用于控制高压原位取样反应单元内温度；

所述数据采集及处理单元用于对稳定供气单元以及高压原位取样反应单元内温度及压力进行采样；

所述高压原位取样反应单元包括高压原位取样反应釜、空气浴室以及液氮槽，所述高压原位取样反应釜包括釜体和上盖，所述釜体和上盖之间设置有快开结构，所述高压原位取样反应釜内设有小型铜座样品槽，所述高压原位取样反应釜放置在液氮槽内，所述高压原位取样反应釜与液氮槽均设置在空气浴室内，所述稳定供气单元与高压原位取样反应釜连接。

进一步地，所述釜体内设置有至少两层样品台，所述样品台用于摆放样品槽的面积从上层往下层依次递减，所述小型铜座样品槽设置在样品台上。

进一步地，所述快开结构包括抱箍和垫板，所述抱箍的横截面为C型，包括上层板和下层板，所述上层板上设有限位螺钉，所述上层板与下层板之间从上往下依次夹有垫板、上盖以及釜体，所述限位螺钉通过螺纹贯穿抱箍的上层板与垫板相抵。