[发明专利]一种用于同时显示奥氏体不锈钢及其表面铝化物涂层组织结构的金相腐蚀方法有效
申请号: | 202010839506.7 | 申请日: | 2020-08-19 |
公开(公告)号: | CN111982645B | 公开(公告)日: | 2023-06-27 |
发明(设计)人: | 黄锦阳;鲁金涛;张醒兴;杨珍;周永莉;严靖博;党莹樱;尹宏飞;袁勇;谷月峰 | 申请(专利权)人: | 西安热工研究院有限公司 |
主分类号: | G01N1/32 | 分类号: | G01N1/32;G01N21/84;G01N23/2202;G01N23/2251;G01N33/204 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 马贵香 |
地址: | 710048 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 同时 显示 奥氏体 不锈钢 及其 表面 铝化物 涂层 组织 结构 金相 腐蚀 方法 | ||
一种用于同时显示奥氏体不锈钢及其表面铝化物涂层组织结构的金相腐蚀方法,按照体积百分计将40~55%的盐酸、37~48%的超纯水和8~12%的丙三醇混合,得到液相,然后加入硫酸铜和三氯化铁,得到金相腐蚀剂;然后将配制好的金相腐蚀剂均匀滴于涂层样品表面腐蚀15~25秒,待表面逐渐失去光洁度后立即用大量超纯水进行冲洗,最后吸取无水乙醇或丙酮清洗样品表面残留水渍及杂质,并用吹风机吹干,即可获得同时显像的奥氏体钢及其表面铝化物涂层的组织结构;该腐蚀方法主要用于同时显像奥氏体不锈钢及其表面铝化物涂层的组织结构,对原始态和服役态下基体及涂层组织的同时显像效果显著。
技术领域
本发明属于金属材料金相检验技术领域,具体涉及一种用于同时显示奥氏体不锈钢及其表面铝化物涂层组织结构的金相腐蚀方法。
背景技术
奥氏体不锈钢以其优异的高温力学性能和具有竞争力的成本等优势被广泛应用于现役超超临界(USC)火电机组和近未来先进超超临界(A-USC)机组锅炉的高温部件选材当中。随着火电机组蒸汽参数的不断提高,奥氏体钢锅炉管蒸汽侧高温氧化问题逐渐突出,由此造成的氧化皮脱落导致爆管事故层出不穷;在防止奥氏体钢内壁高温蒸汽氧化技术方面,表面制备铝化物涂层是经济有效且制备工艺简单的防护技术之一,该涂层能够在不影响合金基体性能的前提下,改善和满足服役环境对合金表面抗高温蒸汽氧化性能的特殊要求。
铝化物涂层能够显著提高奥氏体钢锅炉管的抗高温蒸汽氧化性能,但涂层的组织结构、微观形貌以及均匀性等与其高温抗蒸汽氧化性能密切相关,涂层组织结构的演变和长期服役过程中涂层的退化将直接影响涂层的服役寿命;研究发现,奥氏体钢表面制备的铝化物涂层主要分为双层结构,其主要物相由外层的FeAl相和内层的Fe3Al组成,另外,内层也析出少量AlN相及δ相;涂层在长期服役过程中,将出现涂层的消耗和退化,这是由于一方面涂层外层的Al原子与水蒸气发生反应,形成结构连续致密的Al2O3保护膜,阻止水蒸气对管道的进一步氧化,提高管材的抗高温蒸汽氧化性能的同时,降低了涂层中的Al含量;另一方面,涂层中的Al原子向合金基体内部扩散,在涂层厚度增加的同时单位体积Al含量将逐渐降低;Al原子的不断消耗和扩散导致涂层结构和主要物相发生转变,进而直接影响了涂层的抗高温蒸汽氧化性能,因此需要对奥氏体钢表面涂层的组织结构及演变规律进行深入观察和研究,同时也可观察涂层在制备过程中对合金基体组织的影响。
目前,奥氏体不锈钢金相腐蚀剂主要是针对奥氏体钢中奥氏体γ相、γ'相以及晶间和晶内碳化物析出相的微观组织显像,如发明专利(CN 110530701 A)公开了一种针对不锈钢的金相腐蚀剂及其制备方法、腐蚀方法,但该发明针对解决的是焊接接头处奥氏体与铁素体混合存在的不锈钢难腐蚀的问题,无法解决奥氏体组织及铝化物涂层组织结构的显像问题;专利(CN106757031A)公开的一种高合金奥氏体不锈钢显微组织及σ中间相彩色腐蚀剂及腐蚀方法,尽管能够对奥氏体钢组织完成金相腐蚀,但由于其腐蚀剂含有高锰酸钾及高浓度硝酸等强氧化性试剂,导致涂层在腐蚀过程中被完全氧化变黑,涂层微观形貌及析出相同样均无法显像;另外,专利(CN106637212A)公开的金相腐蚀剂及合金的宏观组织显示方法,对铝合金的金相腐蚀控制较为合适,但对于铝化物涂层而言,由于Al-Fe金属间化合物的存在,对涂层的金相腐蚀显像也较为困难。
因此,对于目前公开的相关金相腐蚀剂而言,无法同时满足既能完整地腐蚀奥氏体不锈钢金相组织,又能完美显像铝化物涂层的组织结构及微观形貌的腐蚀要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于同时腐蚀奥氏体金相组织和铝化物涂层组织结构的金相腐蚀方法,解决现有金相腐蚀剂无法同时完成奥氏体钢基体和涂层金相显像的腐蚀问题。该腐蚀方法操作简单,腐蚀过程易控,可一次性完成奥氏体钢基体和涂层组织结构的金相显像,对于原始态奥氏体钢类表面铝化物涂层和服役态下的奥氏体钢铝化物涂层组织的金相显像效果显著,基体与涂层组织结构清晰,界面明显。
为达到上述目的,本发明采用的技术方案:
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