[发明专利]用于连续催化合成异丁酸异丁酯的接枝型催化剂的制备方法有效
申请号: | 202010840615.0 | 申请日: | 2020-08-20 |
公开(公告)号: | CN111992247B | 公开(公告)日: | 2022-11-22 |
发明(设计)人: | 张世元;卢小松;宋文国 | 申请(专利权)人: | 润泰化学(泰兴)有限公司 |
主分类号: | B01J31/02 | 分类号: | B01J31/02;C07C69/24;C07C67/44 |
代理公司: | 常州市英诺创信专利代理事务所(普通合伙) 32258 | 代理人: | 谢新萍 |
地址: | 225400 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 连续 催化 合成 丁酸 异丁酯 接枝 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种催化合成异丁酸异丁酯的接枝型催化剂的制备方法,其特征在于:所述制备方法步骤如下:
(1).将载体分散在洗液中并放在超声波清洗机中超声,然后搅拌进行酸化;将酸化后的载体用蒸馏水反复洗涤至中性,并干燥过夜,得到酸化固体载体;
(2).将2-羟基-N-甲基乙酰胺放入容器中加热,通入氮气保护并加入过量单质钠,相同温度下搅拌反应得到有机钠盐;
(3).将步骤(2)得到的有机钠盐过滤,将过滤后的有机钠盐以及步骤(1)酸化后的载体放入乙醇进行搅拌,将搅拌后的液体过滤,并经干燥得到接枝型催化剂。
2.根据权利要求1所述催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述载体为活性炭、含氮介孔碳或介孔碳;载体与洗液的质量体积比为1.0~5.0:60~100g/mL,洗液由体积比为2~4:1的硫酸和双氧水组成。
3.根据权利要求1所述催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述超声的时间为2~8h,搅拌温度为60~80℃,搅拌时间2~4h。
4.根据权利要求1所述催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述洗涤的次数3~6次,干燥温度为60~80℃。
5.根据权利要求1所述催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述加热2-羟基-N-甲基乙酰胺的温度为60~80℃,搅拌时间3~7h。
6.根据权利要求1所述催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述搅拌时间3~7h,温度为60~80℃;干燥温度为60~80℃;有机钠盐与酸化后的载体的质量比为2~5:10。
7.一种根据权利要求1-6任一项所述方法制备的接枝型催化剂,其特征在于:所述催化剂以经硫酸洗液酸化的活性炭、含氮介孔碳或介孔碳为载体,活性中心为含有孤对电子的有机钠盐,其中,有机钠盐的结构式为
8.一种根据权利要求1-6任一项所述方法制备的接枝型催化剂的应用,其特征在于:所述催化剂用于催化合成异丁酸异丁酯,具体为:以异丁醛为原料,加入催化剂,通过连续式反应器进行反应制备异丁酸异丁酯。
9.如权利要求8所述催化剂的应用,其特征在于:所述反应温度为40~90℃,反应压力为0.1~0.5MPa,催化剂用量为20~80g。
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