[发明专利]一种富氧空位氧化钨负载催化剂及其制备方法

权利要求书

1.一种富氧空位氧化钨负载催化剂的制备方法，其特征在于：先通过溶剂热法制备具有介孔结构的富氧空位氧化钨载体，再将富氧空位氧化钨载体分散在过渡金属盐溶液中，调节pH至中性，并搅拌使过渡金属盐均匀吸附在富氧空位氧化钨载体上，然后加入还原剂进行还原处理，最后采用在空气中退火的方法使过渡金属部分氧化，制得所述富氧空位氧化钨负载催化剂，所述过渡金属盐为镍盐、钴盐或钌盐中的一种或多种。

2.根据权利要求1所述的富氧空位氧化钨负载催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤(1)将钨盐加入到溶剂中搅拌直至完全溶解，然后将溶液转移到聚四氟乙烯内衬中进行溶剂热反应并将产物进行离心洗涤和干燥，得到具有介孔结构的富氧空位氧化钨载体；

步骤(2)将步骤(1)制得的富氧空位氧化钨载体在过渡金属盐溶液中超声分散均匀后，缓慢滴加pH缓冲剂调节pH至中性，长时间搅拌吸附后进行水浴加热，并缓慢滴加还原剂溶液进行还原处理，得到富氧空位氧化钨负载过渡金属；

步骤(3)将步骤(2)中所得的富氧空位氧化钨负载过渡金属进行离心水洗和冷冻干燥，然后在空气中退火，冷却至室温，制得所述富氧空位氧化钨负载催化剂。

3.根据权利要求2所述的富氧空位氧化钨负载催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的溶剂为甲醇、乙醇、丙醇或聚乙二醇中的任一种。

4.根据权利要求2所述的富氧空位氧化钨负载催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的钨盐在溶剂中的浓度为20～50mg/mL。

5.根据权利要求2所述的富氧空位氧化钨负载催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的溶剂热反应温度为150～180℃，反应时间为10～30小时。

6.根据权利要求2所述的富氧空位氧化钨负载催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的过渡金属盐为乙酸镍、氯化镍、硝酸钴、氯化钴、乙酸钴、三氯化钌、三联吡啶钌或乙酸钌中的任一种。

7.根据权利要求2所述的富氧空位氧化钨负载催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的pH缓冲剂为碳酸氢钠、碳酸氢钾或碳酸氢钙中的任一种。

8.根据权利要求2所述的富氧空位氧化钨负载催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中搅拌吸附的时间为15～20小时；

和/或，步骤(2)中所述的还原剂为硼氢化钠或硼氢化钾中的任一种。

9.根据权利要求2所述的富氧空位氧化钨负载催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的水浴加热的温度为60～100℃，保温时间为1～3h；

和/或，步骤(3)中所述退火温度为100～300℃，保温时间为1～5h。

10.一种富氧空位氧化钨负载催化剂，其特征在于：所述催化剂是根据权利要求1至9中任一项所述的富氧空位氧化钨负载催化剂的制备方法制得。