[发明专利]二甲氨基氯乙烷盐酸有关物质的高效液相色谱检测方法

说明书

本发明涉及化学药物分析方法技术领域，特别涉及一种二甲氨基氯乙烷盐酸有关物质的高效液相色谱检测方法。具体为：在高效液相色谱仪上进行洗脱，其色谱条件包括：色谱柱为亲水HILIC色谱柱，以乙酸铵溶液为流动相A，乙腈为流动相B，检测波长为204～206nm，柱温25‑35℃，流速：0.6‑0.9mL/min，进行洗脱。本发明能够将二甲氨基氯乙烷盐酸有关物质进行有效的分离，分离度好，从而可以有效控制二甲氨基氯乙烷盐酸的质量。

（一）技术领域

本发明涉及药物分析技术领域，具体涉及一种二甲氨基氯乙烷盐酸有关物质的高效液相色谱检测方法。

（二）背景技术

二甲氨基氯乙烷盐酸（2-Dimethylaminoethyl chloride hydrochloride），分子式为C₄H₁₁Cl₂N，分子量为144.04，CAS号为4846-46-7。二甲氨基氯乙烷盐酸是一种重要的精细化学品，用途极为广泛，用于有机合成、医药中间体。二甲氨基氯乙烷盐酸作为医药中间体：申请号：CN201611114324.3，名称《一种促胃肠动力药物盐酸伊托必利的制备方法》的专利公开了其可用于合成促胃肠动力药盐酸伊托必利；迟帅（枸橼酸特瑞米芬的合成及工艺优化.哈尔滨：黑龙江大学化学化工与材料学院，2013）报道了二甲氨基氯乙烷盐酸与4-羟基二苯甲酮反应生产抗乳腺癌药枸橼酸托瑞米芬；申请号：CN105237467A，名称《一种琥珀酸多西拉敏的制备方法》的专利公开了2-吡啶基苯基甲基甲醇与二甲氨基氯乙烷盐酸反应生产琥珀酸多西拉敏等等。

起始原料、关键原料的合理控制，可以最大限度地降低可能引入的杂质，质量研究存在问题最突出的是有关物质。医药中间体的有关物质检查是一项非常重要的质量控制指标，而二甲氨基氯乙烷盐酸有关物质的研究目前鲜有报道，成为本领域技术人员亟待解决的问题。

二甲氨基氯乙烷盐酸是合成盐酸环喷托酯的关键原料之一，为了保证药物的安全有效，需要对二甲氨基氯乙烷盐酸的有关物质进行研究。

（三）发明内容

本发明的目的在于，提供一种二甲氨基氯乙烷盐酸有关物质的高效液相色谱检测方法。

为实现上述目的，本发明是通过如下技术方案实现的：

本发明所述的一种二甲氨基氯乙烷盐酸有关物质的高效液相色谱检测方法，具体为：在高效液相色谱仪上进行洗脱，其色谱条件包括：色谱柱为亲水HILIC色谱柱，以乙酸铵溶液为流动相A，乙腈为流动相B，流动相A和流动相B的体积比为14：86～16：84；检测波长为204～206nm，柱温25-35℃，流速：0.6-0.9mL/min，进行洗脱；其中流动相A配制方法是：取乙酸铵，用水溶解并稀释。

其中，流动相A中，乙酸铵溶液的浓度为0.73g/L～0.81g/L。

更优，所述流动相A的浓度为0.77g/L，配制方法是：取乙酸铵0.77g，用水溶解并稀释至1000mL。

更优，所述流动相A和流动相B的体积比为15：85。

其中，所述色谱柱的长度为250mm，直径为4.6mm，填料粒径为5μm。

其中，所述检测波长为205nm。

其中，所述柱温为30℃。

其中，所述流速为0.8mL/min。

本发明的有益效果是：

本发明能够将二甲氨基氯乙烷盐酸有关物质进行有效的检测，分离度好，从而可以有效控制二甲氨基氯乙烷盐酸的质量。本发明的方法能够简单、快捷、准确地检测出二甲氨基氯乙烷盐酸的有关物质，且专属性强、灵敏度高、稳定性好、重现性好、精密度高，可以用于实际生产中的有效控制。

（四）附图说明