[发明专利]于管道化反应器内进行的酰胺连续化制备腈的方法有效

专利信息
申请号: 202010841543.1 申请日: 2020-08-20
公开(公告)号: CN112010777B 公开(公告)日: 2022-10-11
发明(设计)人: 陈新志;阮诗想;阮建成;周少东;钱超 申请(专利权)人: 浙江大学衢州研究院;浙江大学
主分类号: C07C253/20 分类号: C07C253/20;C07C255/50;C07C255/54;C07C255/53;C07C255/58;C07D333/38;C07C255/51;C07C255/52;C07C255/33;C07D215/48;C07D213/84;C07D307/68;C07C255/03
代理公司: 杭州中成专利事务所有限公司 33212 代理人: 金祺
地址: 324000 浙江省*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 管道 反应器 进行 连续 制备 方法
【权利要求书】:

1.于管道化反应器内进行的酰胺连续化制备腈的方法,其特征在于包括以下步骤:

1)、将锡催化剂涂敷在管道化反应器内壁;

所述锡催化剂为锡盐经电镀法涂敷在管道化反应器内壁的锡膜,锡膜厚度为1~5mm;

锡盐为以下任一:醋酸亚锡、氟化亚锡、氯化亚锡、溴化亚锡、硝酸亚锡、硫酸亚锡、氟硼酸亚锡;

2)、将酰胺溶液和催化助剂混合后送入管道化反应器中,在0.1~2.0Mpa的反应压力和100~200℃反应温度下酰胺脱水生成腈;所述酰胺在管道化反应器中的停留时间为0.1~0.5h;

催化助剂与酰胺的质量比为2%~18%;

催化助剂为醋酸钠、磷酸钠、偏硼酸钠中的至少一种;

3)、步骤2)所得的反应产物经分离,得到酰胺所对应的腈的粗品。

2.根据权利要求1所述的于管道化反应器内进行的酰胺连续化制备腈的方法,其特征在于:

步骤3)分离过程中所得的未反应的酰胺进行循环反应。

3.根据权利要求1或2所述的于管道化反应器内进行的酰胺连续化制备腈的方法,其特征在于:

所述步骤2)中的酰胺为R-(CONH2)X, 基团R为C6-20芳基、C1-20直链或支链烷基、C2-20直链或支链烯基、C2-20直链或支链炔基、C3-20环烷基、C3-20环烯基、C3-20氮杂环基、C3-20氧杂环基、C3-20硫杂环基;基团R中含有至少一个卤素、羟基、羧基、羰基、氨基、硝基、巯基; X为1或2。

4.根据权利要求3所述的于管道化反应器内进行的酰胺连续化制备腈的方法,其特征在于:

所述步骤2)中,将酰胺溶于有机溶剂,得浓度为10wt%~20wt%的酰胺溶液;所述有机溶剂为以下任一:甲醇、乙醇、乙二醇、异丙醇、正丁醇、四氢呋喃、乙腈。

5.根据权利要求3所述的于管道化反应器内进行的酰胺连续化制备腈的方法,其特征在于:

所述步骤3)分离为:将反应后物料进行减压精馏,馏出液分别为溶剂、水、腈的粗品,釜底液包含催化助剂及未反应的酰胺;

溶剂、包含催化助剂及未反应的酰胺的釜底液进行循环反应。

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