[发明专利]一种超细天麻粉的制备方法及其真空冷冻干燥制备

权利要求书

1.一种超细天麻粉的制备方法，其特征在于，所述超细天麻粉结合真空冷冻干燥技术和流化床对喷式气流粉碎机，将原料预处理，然后冻结制品，在较高的真空度下，通过冰晶升华的方式去除水分、干燥，并通过破碎机进行超细粉末破碎，制备步骤如下：

1)选取天麻原料；

2)天麻原料去杂、脱皮；

3)挑选品质优良天麻，去杂；

4)随机取样3次，每次500g，检查杂质数量，杂质得的超过3％，净药材平衡限度指标95-100％；

5)清洗、冷润；

6)软化；

7)切制天麻薄片厚度为1-2mm，贮存温度10-30℃，相对湿度45％-75％；

8)冷冻室温度预先设置为-1℃-10℃，放入薄片天麻，保持5分钟，然后将预冻温度设置为每分钟下降1-4℃，当预冻温度降至-20℃时，维持1-2H；

9)将冻结后的天麻置于真空冷冻干燥机中进行真空干燥，真空干燥包括两个阶段，升华干燥和解析干燥；

10)将真空干燥后的物料置于破碎机内初步破碎，得到粗粉颗粒，初步破碎的粗粉颗粒小于3mm；

11)将粗粉颗粒倒入流化床对喷式气流粉碎机，压缩气体通过拉瓦尔喷嘴加速成超音速气流射入粉碎室，粉碎室中的物料被超音速气流加速成流态化，互相碰撞、破碎，实现对物料的超细粉碎；

12)根据照高效液相色谱法测定天麻素含量，包括色谱条件与系统适用性试验、对照品溶液的制备、测定法；

13)检验合格，包装封袋。

2.根据权利要求1所述的一种超细天麻粉的制备方法，其特征在于，所述净制物料平衡指标计算方式：

3.根据权利要求1所述的一种超细天麻粉的制备方法，其特征在于，所述清洗冷润是将流动的饮用水通过水泵喷水管喷入旋转着的洗药筒内，清洗3-5分钟，间隔打水润透，冷润1-3小时/次，冷润使洗药筒内的药物，药透水尽，无干心，随机取样3次，每次150g，肉眼观察无泥沙，指甲应能掐入药材表体，润药程度为符合规定。

4.根据权利要求1所述的一种超细天麻粉的制备方法，其特征在于，所述软化温度控制为40-50℃，时间为10-15分钟以内，不得重复，放置约4小时，至药材内外软硬一致。

5.根据权利要求1所述的一种超细天麻粉的制备方法，其特征在于，所述升华干燥为第一阶段，加热至表面冰晶升华，在升华过程中热量被冰晶升华热带走，需不断提供升华热能，维持升华温度不变，物料温度不得高于-18℃，防止发生熔化发泡现象，当物料内冰晶升华完毕，干燥进入第二阶段；第二阶段为解析干燥，升华干燥后，薄片中仍含有少量结合水，较牢固，因此将料温由-20℃升到45℃，当料温与板层温度趋于一致时，干燥过程结束，真空干燥时间为8-9H，水分减至3％以下。

6.根据权利要求1所述的一种超细天麻粉的制备方法，其特征在于，所述流化床对喷式气流粉碎机型号为QLM-4，喷嘴数量为4，生产范围为90-1600kg/h，筛网设置为2000目，输出成品颗粒位5-10μm。

7.根据权利要求1所述的一种超细天麻粉的制备方法，其特征在于，所述色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05％磷酸溶液为流动相，流动相配比为3：97；检测波长为220nm。天麻素峰不低于5000；

所述对照品溶液的制备：取天麻素对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含50μg的溶液，即得；

所述供试品溶液的制备：取本品粉末2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇50ml，称定重量，加热回流3小时，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，浓缩至近干，残渣加乙腈-水混合溶液溶解，比例为3：97，转移至25ml量瓶中，用乙腈-水混合溶液稀释至刻度，比例为3：97，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

所述测定法：分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液5～10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

8.根据权利要求1所述的一种超细天麻粉的制备方法，其特征在于，所述制品按干燥品计算，含天麻素不得少于0.20％。