[发明专利]一种高稳定性顺酐加氢制丁二酸酐催化剂及其制备方法有效
申请号: | 202010844957.X | 申请日: | 2020-08-20 |
公开(公告)号: | CN111957338B | 公开(公告)日: | 2022-05-31 |
发明(设计)人: | 张因;赵永祥;张鸿喜;李海涛;秦晓琴;任欢杰 | 申请(专利权)人: | 山西大学 |
主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;B01J35/10;B01J37/10;B01J37/18;C07D307/60 |
代理公司: | 太原申立德知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 14115 | 代理人: | 程园园 |
地址: | 030006*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 稳定性 加氢 制丁二 酸酐 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种高稳定性顺酐加氢制丁二酸酐催化剂,其特征在于,所述催化剂是以类水滑石杂化含N有机物为前驱体制备的N掺杂C膜包覆的活性金属分散度高、Ni-M双金属组成均一、二维纳米片状且同时具有大孔的Ni-M-Al2O3@CN催化剂,其中(Ni+M):Al的物质的量的比为0.5~8:1,Ni:M的物质的量的比为10:0.1~10,CN含量为1~7 wt%,所述M为Cu、Ag、Au、Pd、Pt、Fe、Co、Ru、Rh、Ir、Y中的一种或两种按任意比混合的混合物;
所述催化剂的制备方法,包括如下步骤:
步骤1,配制溶液A:按催化剂中Ni、M、Al的物质的量的比,配制金属总浓度为0.1~0.4mol/L的混合溶液,所述溶液A中的M为可溶性盐的一种;所述溶液A中的Ni为可溶性镍盐;所述溶液A中的Al为可溶性铝盐;
步骤2,配制碱性沉淀剂B:配制浓度为溶液A中阴离子总浓度的2~3倍的尿素溶液;
步骤3,将溶液A与碱性沉淀剂B混合均匀后,加入物质的量为2~8倍于溶液中金属离子的物质的量的含N有机物,置于恒温水浴中搅拌,形成混合溶液;
步骤4,将步骤3的混合溶液移入水热釜密封后,置于100~220℃的烘箱中3~8 h后取出样品,冷却后用去离子水洗涤,所得的样品在惰性气氛下焙烧,然后在还原气氛下还原,得到所述催化剂。
2.如权利要求1所述的一种高稳定性顺酐加氢制丁二酸酐催化剂,其特征在于,所述溶液A中的M为硝酸盐、硫酸盐、氯盐中的一种;所述溶液A中的Ni为硝酸镍、硫酸镍、氯化镍中的一种;所述溶液A中的Al为硝酸铝、硫酸铝、氯化铝中的一种。
3.如权利要求1所述的一种高稳定性顺酐加氢制丁二酸酐催化剂,其特征在于,所述步骤3中含N有机物为三聚氰胺、苯胺、苄胺、萘胺、对硝基苯胺、乙烯亚胺中的一种或两种按任意比混合的混合物。
4.如权利要求1所述的一种高稳定性顺酐加氢制丁二酸酐催化剂,其特征在于,所述步骤3中恒温水浴的温度为40~80℃,搅拌的时间为10min~10h。
5.如权利要求1所述的一种高稳定性顺酐加氢制丁二酸酐催化剂,其特征在于,所述步骤4中洗涤的次数为3~5次。
6.如权利要求1所述的一种高稳定性顺酐加氢制丁二酸酐催化剂,其特征在于,所述步骤4中所述惰性气氛为氮气、氩气、氦气中的一种或两种,其空速在30~3000 h-1;所述还原气氛是指氢气、氢气-氮气混合气或一氧化碳气中的一种,其空速在500~3000 h-1。
7.如权利要求1所述的一种高稳定性顺酐加氢制丁二酸酐催化剂,其特征在于,所述步骤4中焙烧的温度为500~750℃,时间为3~8 h;所述还原的温度为300~600℃,时间为3~6h。
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