[发明专利]一种西格列汀杂质的制备方法有效
| 申请号： | 202010845130.0 | 申请日： | 2020-08-20 |
| 公开（公告）号： | CN114075201B | 公开（公告）日： | 2023-08-22 |
| 发明（设计）人： | 郑祖爽;梁飞;宋启义;李成云;王苏文;张伟松 | 申请（专利权）人： | 北京新康哌森医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D487/04 | 分类号： | C07D487/04 |
| 代理公司： | 北京知元同创知识产权代理事务所(普通合伙) 11535 | 代理人： | 汪泉 |
| 地址： | 102600 北京*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 西格列汀 杂质 制备 方法 | ||
1.一种西格列汀杂质化合物XGT062-05的制备方法，包括如下步骤：
1)化合物XGT062-05-001与R1C(O)R2在还原剂存在下，在溶剂I中发生还原胺化反应，制备得到化合物XGT062-05-002；
2)在氧化剂的存在下，将步骤1)中制备得到的化合物XGT062-05-002在溶剂II中发生Cope消除，得到所述西格列汀杂质XGT062-05；
其中，R1和R2相同或不同，彼此独立地选自氢或C1-6烷基。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述R1C(O)R2选自甲醛、多聚甲醛、乙醛、丙酮、甲乙酮中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述还原剂选自氰基硼氢化钠、硼氢化钠或三乙酰氧基硼氢化钠中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述还原剂为氰基硼氢化钠。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述溶剂I选自甲醇、乙醇、四氢呋喃、甲苯中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述溶剂I为甲醇。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述化合物XGT062-05-001与R1C(O)R2的摩尔比为1:(1-10)。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述化合物XGT062-05-001与R1C(O)R2的摩尔比为1:(2-8)。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述化合物XGT062-05-001与还原剂的摩尔比为1:(1-10)。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述化合物XGT062-05-001与还原剂的摩尔比为1:(2-8)。
11.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述化合物XGT062-05-001与溶剂I的质量体积比为1:(2-30)g/mL。
12.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述化合物XGT062-05-001与溶剂I的质量体积比为1:(5-20)g/mL。
13.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述氧化剂选自间氯过氧苯甲酸、双氧水、高锰酸钾、过氧化氢叔丁醇中的至少一种。
14.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述氧化剂为间氯过氧苯甲酸。
15.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述溶剂II选自二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃中的至少一种。
16.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述化合物XGT062-05-002与氧化剂的摩尔比为1:(0.8-3)。
17.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述化合物XGT062-05-002与氧化剂的摩尔比为1:(1-2)。
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