[发明专利]一种高固含量水性聚氨酯复合乳液及其制备方法

权利要求书

1.一种高固含量水性聚氨酯复合乳液的制备方法，其特征在于，包括：

步骤一，制备含有硅烷偶联剂KH550和KH570的丙烯酸乳液、或含有硅烷偶联剂KH570的丙烯酸乳液；

针对含有硅烷偶联剂KH550和KH570的丙烯酸乳液，其制备方法为：

先由水性乳化剂、去离子水、丙烯酸酯类单体和交联单体γ―甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷KH570混合制备预乳液，取8-12%所述预乳液与水性乳化剂、去离子水和水溶性引发剂混合，在氮气保护气氛中，搅拌加热至体系稳定后，升温至80-90℃后同时滴加剩余引发剂和预乳液，当预乳液剩余1/4时加入 γ-氨丙基三乙氧基硅烷KH550，滴加完毕后保温，使体系充分反应后，将体系温度降至 44-55℃，用氨水调节体系的 PH 到 7-8，降至室温，滤网过滤出料得到丙烯酸乳液；

针对含有硅烷偶联剂KH570的丙烯酸乳液，其制备方法为：

先由水性乳化剂、去离子水、丙烯酸酯类单体和交联单体γ―甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷KH570混合制备预乳液，取8-12%所述预乳液与水性乳化剂、去离子水和水溶性引发剂，在氮气保护气氛中，搅拌加热至体系稳定后，升温至80-90℃后同时滴加剩余引发剂和预乳液，滴加完毕后保温，使体系充分反应后，将体系温度降至44- 55℃，用氨水调节体系的 PH 到 7-8，降至室温，滤网过滤出料得到丙烯酸乳液；

步骤二，通过包括聚合物二元醇、二异氰酸酯，亲水扩链剂、小分子扩链剂和中和剂的原料反应制备含有-NCO的聚氨酯预聚体；

步骤三，将步骤一所述的丙烯酸乳液、水加入步骤二所述的聚氨酯预聚体中乳化分散所述的聚氨酯预聚体，得到化学交联改性的高固含量水性聚氨酯。

2.根据权利要求1所述的方法，步骤二中，将聚合物二元醇在115-125℃下真空脱水，然后加入亲水扩链剂继续加热至全部溶解，降温至75-85℃，先加入二异氰酸酯反应，再加入小分子扩链剂反应，降温至45-55℃，加入中和剂反应，获得所述的聚氨酯预聚体。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤二中，将聚合物二元醇在115-125℃下真空脱水，然后加入亲水扩链剂继续加热至全部溶解，降温至75-85℃，先加入二异氰酸酯反应，再加入小分子扩链剂反应，降温至45-55℃，加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷反应，再加入中和剂反应，获得所述的聚氨酯预聚体。

4.根据权利要求1或2或3所述的方法，其特在于：所述丙烯酸酯类单体具体为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸异辛酯中的至少一种；所述水性乳化剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、辛基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚及其盐和脂肪醇醚磷酸酯及其盐中的至少一种。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：步骤二中，所述聚合物二元醇为分子量1000的聚己二酸丁二醇酯（PBA）、聚丙二醇（PPG）或聚四氢呋喃二醇（PTMEG）的一种或两种的混合物；所述二异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯（HDI）、甲苯二异氰酸酯（TDI）与异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）的一种或两种的混合物；所述亲水扩链剂为二羟甲基丙酸（DMPA）与二羟甲基丁酸（DMBA）的一种或两种的混合物；所述小分子扩链剂为1，4-丁二醇（BDO）、一缩二乙二醇（DEG）与三羟甲基丙烷（TMP）的一种或两种的混合物。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：步骤二中，所述中和剂为氨水、乙醇胺、三乙胺和N ,N-二甲基乙醇胺中的一种或多种。

7.一种高固含量水性聚氨酯复合乳液，其特征在于：由权利要求1-6任意一项所述的方法制备获得。