[发明专利]一种催化氧化制备2,5-二氯苯酚的负载型催化剂及其应用在审
| 申请号： | 202010846261.0 | 申请日： | 2020-08-21 |
| 公开（公告）号： | CN111889134A | 公开（公告）日： | 2020-11-06 |
| 发明（设计）人： | 罗君;唐昊;何路涛;李舟;王文 | 申请（专利权）人： | 四川福思达生物技术开发有限责任公司 |
| 主分类号： | B01J29/89 | 分类号： | B01J29/89;C07C37/60;C07C39/30 |
| 代理公司： | 成都天嘉专利事务所(普通合伙) 51211 | 代理人： | 赵丽 |
| 地址： | 611137 四川省成都市温江区*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 催化 氧化 制备 氯苯 负载 催化剂 及其 应用 | ||
1.一种催化氧化制备2,5-二氯苯酚的负载型催化剂，其特征在于：该催化剂是由乙酰丙酮氧钒与TS-1型钛硅分子筛结合而得到的钒氧化物/TS-1非均相催化剂，即将乙酰丙酮氧钒用甲醇溶解得到乙酰丙酮氧钒的甲醇溶液，然后加入TS-1型钛硅分子筛，室温搅拌浸渍后过滤，滤饼经冷冻干燥除去甲醇后置于马弗炉中500～600℃焙烧1～3h，即得到棕灰色粉末状的钒氧化物/TS-1负载型催化剂产物，ICP-AES测得产物中钒含量为1～5%。
2.根据权利要求1所述的一种催化氧化制备2,5-二氯苯酚的负载型催化剂，其特征在于：所述乙酰丙酮氧钒的甲醇溶液是将乙酰丙酮氧钒用20～30倍重量的甲醇溶解得到。
3.根据权利要求1所述的一种催化氧化制备2,5-二氯苯酚的负载型催化剂，其特征在于：所述TS-1型钛硅分子筛的加入量为乙酰丙酮氧钒重量的6～25倍。
4.根据权利要求1所述的一种催化氧化制备2,5-二氯苯酚的负载型催化剂，其特征在于：所述室温搅拌浸渍时间为2～3 h。
5.根据权利要求1所述的一种催化氧化制备2,5-二氯苯酚的负载型催化剂，其特征在于：以钒氧化物/TS-1负载型催化剂用于催化氧化制备2,5-二氯苯酚的方法如下：
（1）将1,4-二氯苯、5～15倍重量的乙酸依次加入反应容器中，搅拌溶解；
（2）按重量比加入为1,4-二氯苯5%的钒氧化物-TS-1负载型催化剂，然后在60℃下1～3h内滴入0.3 eq.的质量浓度为30%的H2O2，滴完后继续保温1 h，即得2,5-二氯苯酚产物，取样进行HPLC检测，测得1,4-二氯苯转化率10～15%，2,5-二氯苯酚选择性＞95%，2,4-二氯苯酚选择性＜0.1%。
6.根据权利要求5所述的一种催化氧化制备2,5-二氯苯酚的负载型催化剂，其特征在于：在步骤（2）中，所述H2O2的加入量为1,4-二氯苯的0.3倍摩尔数。
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