[发明专利]一种银纳米颗粒及其宏量可控制备方法

说明书

本发明公开了一种银纳米颗粒及其宏量可控制备方法。本发明通过配制琼脂糖/羧甲基壳聚糖混合溶液作为凝胶前驱液，利用琼脂糖的可逆温敏性质，制备了琼脂糖/羧甲基壳聚糖复合凝胶；再将该复合凝胶浸泡于含有银离子的溶液中，使银离子与凝胶螯合交联，并利用还原剂硼氢化钠使银离子原位还原，得到负载银纳米颗粒的复合凝胶；经加热溶解后，即可分离得到银纳米颗粒。通过上述方式，本发明能够制备出尺寸均匀、分散性好的银纳米颗粒；且制备方法简单、适用范围较广、产品性能易于调控，满足工业化规模生产的要求，并解决了现有技术中银纳米颗粒分散性差、尺寸不均、难以宏量可控制备的问题，具有较高的实际应用价值。

技术领域

本发明涉及银纳米颗粒制备技术领域，特别是涉及一种银纳米颗粒及其宏量可控制备方法。

背景技术

银纳米颗粒是指特征维度尺寸在1-100nm范围内，介于块状物体与原子、分子之间的银颗粒。与大尺寸的银材料相比，银纳米颗粒的纳米级尺寸使其具有表面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应等独特的性质，因而呈现出更优的光学、电学、磁学及化学性能，在材料科学、信息科学、生命科学及催化等领域显示出广泛的应用前景。

目前，银纳米颗粒的制备方法主要可分为两大类：第一类是物理方法，主要包括物理粉碎法、机械球磨法和磁控溅射法；第二类为化学方法，主要包括化学还原法、光催化法、电还原法、超声还原法、气-液两相法、凝胶溶胶法、微乳液法等。相比于物理方法，化学方法对设备要求不高、操控方便、可控性较高，因此能够被广泛的应用。但现有的化学方法仍存在制造成本高、反应条件不易控制的问题；并且，由于银纳米颗粒在介质中的分散稳定性较差、易于团聚，导致银纳米颗粒难以大规模生产及应用。因此，发展一种能够制备稳定银纳米颗粒的新技术具有非常重要的意义。

公开号为CN106180753A的专利提供了一种纳米银粒子的制备方法及由此制得的纳米银粒子。该专利通过将琼脂糖和银盐混合，使琼脂糖既作还原剂又作稳定剂，制备了琼脂糖/纳米银复合凝胶，并从该复合凝胶中分离得到纳米银粒子。但由于单一的琼脂糖对银离子的吸附及还原作用有限，导致该方式仅能对微量的银离子进行吸附与处理，制得的纳米银粒子含量很少，难以满足工业化大规模宏量生产的要求。如何在保证银纳米颗粒具有稳定分散性的同时使其能够宏量可控制备，是当前的研究重点。

有鉴于此，当前仍有必要提供一种银纳米颗粒及其宏量可控制备方法，以解决上述问题。

发明内容

针对上述现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种银纳米颗粒及其宏量可控制备方法。通过配制琼脂糖/羧甲基壳聚糖混合溶液作为凝胶前驱液，利用琼脂糖的可逆温敏性质，制备琼脂糖/羧甲基壳聚糖复合凝胶；再将其浸泡于含有银离子的溶液中，使银离子与凝胶螯合交联，并利用还原剂硼氢化钠使银离子原位还原，加热使凝胶溶解后即可分离出尺寸均一可控且分散性较好的银纳米颗粒。

为实现上述目的，本发明提供了一种银纳米颗粒的宏量可控制备方法，包括如下步骤：

S1、将琼脂糖和羧甲基壳聚糖加入碱液中，加热搅拌使其充分溶解，得到热的混合溶液；待所述混合溶液冷却后，得到琼脂糖/羧甲基壳聚糖复合凝胶；

S2、将步骤S1得到的所述复合凝胶置于含有银离子的溶液中充分浸泡，得到银离子交联的双网络复合凝胶；

S3、将步骤S2得到的所述银离子交联的双网络复合凝胶置于硼氢化钠溶液中进行还原反应，得到负载银纳米颗粒的复合凝胶；

S4、加热步骤S3得到的所述负载银纳米颗粒的复合凝胶，待其充分溶解后得到琼脂糖/羧甲基壳聚糖/银纳米颗粒混合液，经离心、洗涤后，得到银纳米颗粒。

进一步地，在步骤S1中，所述混合溶液中琼脂糖的浓度为0.1w/v％～8w/v％，羧甲基壳聚糖的浓度为0.1w/v％～8w/v％。

进一步地，在步骤S1中，所述加热搅拌过程的加热温度为45～100℃，搅拌时间为5～180min。