[发明专利]一种利用流动注射法测定肥料中硼的方法

权利要求书

1.一种利用流动注射法测定肥料中硼的方法，其特征在于：所述利用流动注射法测定肥料中硼的方法具体包括如下步骤：

称取1g～5g试样置于250mL聚四氟乙烯烧瓶中，试样中含硼0.25mg～5mg，精确至0.001g，加水150mL，盖上表面皿，在电热板上煮沸15min，取下，冷却至室温后转移到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初几毫升滤液后，保留滤液供测定硼用，测定结束后进入分析步骤。

2.根据权利要求1所述的一种利用流动注射法测定肥料中硼的方法，其特征在于：所述分析步骤具体包括如下步骤：

(1)仪器调试：

按照仪器说明书安装分析系统、设定工作参数、操作仪器，开机后，先用水代替试剂，检查整个分析流路的密闭性及液体流动的顺畅性，待20min基线稳定后，系统开始进试剂，待基线再次稳定后，进行下一步骤；

(2)工作曲线的绘制：

分别量取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00和4.00ml标准贮液于50ml容量瓶中，加入与待测液等体积的空白消化液体，形成系列曲线，浓度分别为0.00、0.20、0.40、0.80、1.20和1.6mg/L；

(3)测定：

样品过滤后与绘制校准曲线相同的条件，直接倒入上机瓶中，同曲线一同测定；若样品硼含量超出校准曲线检测范围，则取适量样品进行稀释后进行上机测定；

(4)空白试验：

以适量超纯水代替试样，进行空白试验。

3.根据权利要求2所述的一种利用流动注射法测定肥料中硼的方法，其特征在于：所述分析步骤样品中硼的含量按照如下公式进行计算：

ω＝(ρ-ρ0)×V×D×10^-4/m；

其中：ω：样品中硼的含量，％；ρ：试样溶液中硼的浓度，μg/mL；ρ0：空白溶液中硼的浓度，μg/mL；V：试样溶液的总体积，mL；D：样品稀释倍数；以重复性条件下获得的两次独立测定结果绝对差值不得超过算数平均值的10％，保留三位有效数字。

4.根据权利要求1所述的一种利用流动注射法测定肥料中硼的方法，其特征在于：所述测定肥料中硼的方法中还包括精密度的测定：3家实验室分别对硼含量为1.00mg/L、4.00mg/L和10.00mg/L的样品进行测定，实验室内的相对标准偏差分别为0.05％～0.42％，0.03％～0.15％，0.01％～0.07％；实验室间相对标准偏差分别为0.23％、0.10％和0.05％；每批样品应至少测定10％的平行双样，样品数量少于10个时，至少测定一个平行双样；获得的两次独立测定结果绝对差值不超过算数平均值的10％。

5.根据权利要求1所述的一种利用流动注射法测定肥料中硼的方法，其特征在于：所述测定肥料中硼的方法中还包括准确度的测定：3家实验室分别对硼含量为1.00mg/L、4.00mg/L和10.00mg/L的标准溶液进行加标，加标回收率分别为98.0％～108.1％、93.8％～103.0％和95.5％～107.9％；每批样品至少测定10％的加标样品，样品数量少于10个时，至少测定一个加标样品，加标回收率在90％～110％之间。