[发明专利]一种基于石墨烯的锂离子电池负极材料及其制备方法在审

专利信息
申请号: 202010848564.6 申请日: 2020-08-21
公开(公告)号: CN111961170A 公开(公告)日: 2020-11-20
发明(设计)人: 王和森 申请(专利权)人: 南京彼洲生物科技有限公司
主分类号: C08F292/00 分类号: C08F292/00;C08F228/06;C01B32/194;H01M4/36;H01M4/587;H01M4/62;H01M10/0525
代理公司: 南京灿烂知识产权代理有限公司 32356 代理人: 赵丽
地址: 210019 江苏省南*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 基于 石墨 锂离子电池 负极 材料 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种基于石墨烯的锂离子电池负极材料的制备方法,其特征在于,包括步骤:

(1)先将铌、锡掺杂石墨烯利用7-辛烯基三氯硅烷进行改性处理,得到硅烷化石墨烯;

(2)再将硅烷化石墨烯与4-溴-2-(2-硝基-1-丙烯基)噻吩反应,得到改性石墨烯;

(3)最后以改性石墨烯与2-乙烯基噻吩为原料,聚合反应即得一种基于石墨烯的锂离子电池负极材料;

其中,所述铌、锡掺杂石墨烯是以五氯化铌、四氯化锡和液态聚丙烯腈按照质量比0.01~0.02:0.03~0.05:1为原料制成。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,铌、锡掺杂石墨烯的制备方法如下:先将五氯化铌、四氯化锡加入质量浓度36~38%盐酸溶液中,超声波振荡均匀,然后加入质量浓度30~40%乙醇水溶液,搅拌混匀,接着加入热处理的液态聚丙烯腈,搅拌加热至250~270℃,保温搅拌5~7小时,最后在惰性气氛下,1000~1100℃煅烧6~9小时,即得铌、锡掺杂石墨烯。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,盐酸溶液、乙醇水溶液的用量分别为液态聚丙烯腈重量的0.1~0.15倍、0.2~0.3倍。

4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述热处理的液态聚丙烯腈是通过以下方法制备得到的:将液态聚丙烯腈在220~230℃条件下搅拌12~14小时,使之部分环化,然后加热至270~280℃,搅拌5~6小时,使之热氧化。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,以重量份计,步骤(1)的具体方法如下:将1份铌、锡掺杂石墨烯加入1.5~2份7-辛烯基三氯硅烷,70~80℃搅拌反应6~8小时,抽滤即得硅烷化石墨烯。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,以重量份计,步骤(2)的具体方法如下:先将1份硅烷化石墨烯、0.2~0.3份4-溴-2-(2-硝基-1-丙烯基)噻吩、0.003~0.004份交联剂、0.001~0.002份光引发剂加入4~6份丙酮中,超声波振荡均匀,然后在氮气保护和365nm紫外光照射条件下,65~75℃反应25~35分钟,即得。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,以重量份计,步骤(3)的具体方法如下:先将1份改性石墨烯加入6~9份0.1~0.2mol/L盐酸溶液中,超声波震荡使其分散均匀形成盐酸悬浊液;然后将1.5~2份2-乙烯基噻吩均匀缓慢滴加至盐酸悬浊液中,超声波震荡,置于冰水浴中;边搅拌边缓慢滴加0.008~0.01份过硫酸铵的盐酸溶液,15~20℃搅拌反应18~22小时,抽滤,无水乙醇和去离子水交替洗涤,干燥,即得;其中,所述过硫酸铵的盐酸溶液是将过硫酸铵溶解于5~8倍重量的0.1~0.2mol/L盐酸溶液而得。

8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述缓慢滴加的滴加时间为30~40分钟。

9.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述超声波振荡的工艺条件为:300~500W超声波振荡10~15分钟。

10.一种利用权利要求1~9所述制备方法得到的基于石墨烯的锂离子电池负极材料。

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