[发明专利]一种基于苯并咪唑类双齿配体的发光铜化合物及其制备方法在审
申请号: | 202010849229.8 | 申请日: | 2020-08-21 |
公开(公告)号: | CN111875634A | 公开(公告)日: | 2020-11-03 |
发明(设计)人: | 尹国杰;张斌;宋宜乐;杜晨霞;卫应亮;杨桦;邵建伟;母小明 | 申请(专利权)人: | 洛阳理工学院;郑州大学 |
主分类号: | C07F9/50 | 分类号: | C07F9/50;C09K11/06;H01L51/50;H01L51/54 |
代理公司: | 北京中原华和知识产权代理有限责任公司 11019 | 代理人: | 寿宁;张华辉 |
地址: | 471000 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 苯并咪唑 类双齿配体 发光 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种基于苯并咪唑类双齿配体(P^N)的光致发光铜化合物,其特征在于其分子式为C110H88N6O2P4S2Cu2,其结构式如式Ⅰ所示:
2.根据权利要求1所述的基于苯并咪唑类双齿配体(P^N)的光致发光铜化合物,其特征在于:
所述的基于苯并咪唑类双齿配体的光致发光铜化合物的每个不对称单元中包含一个配合物分子和一个三苯基膦分子;在每个配合物分子中,金属Cu原子采用四配位的形式,分别与配体L中的N原子和P原子、辅助配体三苯基膦中的P原子以及4-吡啶硫醇的S原子配位,形成变形四面体构型,中心离子Cu与配体L的N和P形成了一个稳定的螯合六元环;其中,配体L的结构式如式Ⅱ所示:
3.根据权利要求1所述的基于苯并咪唑类双齿配体(P^N)的光致发光铜化合物,其特征在于:
所述的基于苯并咪唑类双齿配体的光致发光铜化合物的结构单元属于三斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数为:α=73.162(4)°,γ=81.290(4)°,β=79.884(4)°。
4.权利要求1~3任一项所述的基于苯并咪唑类双齿配体的光致发光铜化合物的制备方法,其特征在于包含如下步骤:
(1)将1-苯基-2-(2-氟苯基)-7-甲氧基苯并咪唑加入到溶剂中,然后缓慢加入二苯基磷酸钾,在惰性气体保护下120~125℃回流反应18~22h,反应完毕后回收溶剂,洗涤,干燥,得到配体L;
(2)将步骤(1)制得的配体L、三苯基膦、4-吡啶硫醇和六氟磷酸四乙腈铜加入到溶剂中,搅拌反应3~4h,固液分离;固液分离后所得溶液自然静置48~76h,得到产物晶体,固液分离并回收溶剂,洗涤并干燥,得到基于苯并咪唑类双齿配体的光致发光铜化合物。
5.根据权利要求4所述的基于苯并咪唑类双齿配体的光致发光铜化合物的制备方法,其特征在于:
步骤(1)中所述的1-苯基-2-(2-氟苯基)-7-甲氧基苯并咪唑通过如下方法制备得到:
①将5-甲氧基-2-硝基苯胺、碘苯、CuI、邻菲罗啉和碳酸钾溶于溶剂中,80~85℃回流反应10~12h;反应完毕后冷却、回收溶剂并柱层析纯化,得到中间产物A;
②将步骤①制得的中间产物和邻氟苯甲醛溶于溶剂中,在磁力搅拌下加入连二亚硫酸钠,70~75℃回流反应5~6h;反应完毕后冷却、回收溶剂并柱层析纯化,得到1-苯基-2-(2-氟苯基)-7-甲氧基苯并咪唑。
6.根据权利要求4所述的基于苯并咪唑类双齿配体的光致发光铜化合物的制备方法,其特征在于:
步骤(1)中所述的1-苯基-2-(2-氟苯基)-7-甲氧基苯并咪唑和二苯基磷酸钾的摩尔比为1:1。
7.根据权利要求4所述的基于苯并咪唑类双齿配体的光致发光铜化合物的制备方法,其特征在于:
步骤(1)中所述的惰性气体为氩气。
8.根据权利要求4所述的基于苯并咪唑类双齿配体的光致发光铜化合物的制备方法,其特征在于:
步骤(2)中所述的配体L、三苯基膦、4-吡啶硫醇和六氟磷酸四乙腈铜的摩尔比为1:1:1:1。
9.根据权利要求4所述的基于苯并咪唑类双齿配体的光致发光铜化合物的制备方法,其特征在于:
步骤(2)中所述的溶剂为二氯甲烷。
10.权利要求1~3任一项所述的基于苯并咪唑类双齿配体的光致发光铜化合物在OLED发光材料领域中的应用。
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