[发明专利]一种基于苯并咪唑双膦配体的发光铜化合物及其制备方法

权利要求书

1.一种基于苯并咪唑双膦配体的发光铜化合物，其特征在于其分子式为C₄₃H₃₂CuXN₂P₂，其结构式如式Ⅰ所示：

其中，X为I、Cl或Br，Ph为苯基。

2.权利要求1所述的基于苯并咪唑双膦配体的发光铜化合物，其特征在于：

所述的基于苯并咪唑双膦配体的发光铜化合物的分子式为C₄₃H₃₂CuIN₂P₂时，结构单元属于斜方晶系，分子量为829.08，空间群为P2₁2₁2₁，晶胞参数为：α＝90.00(3)°，γ＝90.00(3)°，β＝90.00(3)°；

所述的基于苯并咪唑双膦配体的发光铜化合物的分子式为C₄₃H₃₂CuClN₂P₂时，结构单元属于单斜晶系，分子量为737.63，空间群为P21/c，晶胞参数为：α＝90.00(3)°，γ＝90.00(3)°，β＝113.44(3)°；

所述的基于苯并咪唑双膦配体的发光铜化合物的分子式为C₄₃H₃₂CuBrN₂P₂时，结构单元属于斜方晶系，分子量为814.35，空间群为P2₁2₁2₁，晶胞参数为：α＝90.00(3)°，γ＝90.00(3)°，β＝90.00(3)°。

3.权利要求1或2所述的基于苯并咪唑双膦配体的发光铜化合物的制备方法，其特征在于包含如下步骤：

(1)将邻硝基苯胺、邻氟碘苯、钯催化剂、1,1'-联萘-2,2'-双二苯膦、碱和溶剂混合，在惰性气体氛围、油浴条件下115～120℃反应24～36h；反应完成后纯化产物，得到中间化合物A；

(2)将步骤(1)制得的中间化合物A、邻氟苯甲醛、连二亚硫酸钠和溶剂混合，在油浴条件下130～135℃搅拌反应4～6h；反应完成后纯化产物，得到中间化合物B；

(3)将步骤(2)制得的中间化合物B、二苯基磷酸钾和溶剂混合，在惰性气体氛围下，85℃回流反应36～48h，反应完成后纯化产物，得到配体L；

(4)将步骤(3)制得的配体L溶于溶剂后，加入卤化亚铜，20～35℃搅拌2～3h，静置10～20min，固液分离，然后纯化产物，得到基于苯并咪唑双膦配体的发光铜化合物。

4.根据权利要求3所述的基于苯并咪唑双膦配体的发光铜化合物的制备方法，其特征在于：

所述的中间化合物A、中间化合物B和配体L的结构式如式Ⅱ、式Ⅲ和式Ⅳ所示：

其中，Ph为苯基。

5.根据权利要求3所述的基于苯并咪唑双膦配体的发光铜化合物的制备方法，其特征在于：

步骤(1)中所述的邻硝基苯胺、邻氟碘苯和联萘-2,2'-双二苯膦的摩尔比为5:6:0.37。

6.根据权利要求3所述的基于苯并咪唑双膦配体的发光铜化合物的制备方法，其特征在于：

步骤(1)中所述的钯催化剂和邻硝基苯胺的摩尔比为1:20；

步骤(1)中所述的碱和邻硝基苯胺的摩尔比为2:1。

7.根据权利要求3所述的基于苯并咪唑双膦配体的发光铜化合物的制备方法，其特征在于：

步骤(2)中所述的中间化合物A、邻氟苯甲醛和连二亚硫酸钠的摩尔比为10:12:40。

8.根据权利要求3所述的基于苯并咪唑双膦配体的发光铜化合物的制备方法，其特征在于：

步骤(3)中所述的中间化合物B和二苯基磷酸钾的摩尔比为1:3。