[发明专利]一种镀锡板钝化膜厚度的测量方法在审
申请号: | 202010849419.X | 申请日: | 2020-08-21 |
公开(公告)号: | CN111998808A | 公开(公告)日: | 2020-11-27 |
发明(设计)人: | 王志奋;韩荣东;黄海娥;周元贵;马家艳 | 申请(专利权)人: | 武汉钢铁有限公司 |
主分类号: | G01B15/02 | 分类号: | G01B15/02;G01N23/2273;G01N23/2202 |
代理公司: | 武汉开元知识产权代理有限公司 42104 | 代理人: | 赵龙骧 |
地址: | 430083 湖北省*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 镀锡 钝化 厚度 测量方法 | ||
本发明涉及镀锡板的表征检测领域,尤其涉及一种镀锡板钝化膜厚度的测量方法。本发明包括步骤:(1)试样的预处理:(2)确定钝化膜的表面位置:原位氩离子刻蚀和X射线光电子能谱测量交替进行,分析试样刻蚀在镀锡板某深度处的化学组成及含量,当测量到Cr元素、O元素后确定钝化膜的表面位置;(3)刻蚀钝化膜:检测到钝化膜的表面位置后对试样继续刻蚀,直至钝化膜已完全刻蚀完,记录刻蚀时间(t);(4)计算钝化膜厚度:已知标准靶材的刻蚀速度,根据刻蚀速度与靶材的密度成反比,获得钝化膜的刻蚀速度;钝化膜厚度=刻蚀速度×刻蚀时间。本发明能够快速、准确地测量镀锡板钝化膜厚度。
技术领域
本发明涉及镀锡板的表征检测领域,尤其涉及一种镀锡板钝化膜厚度的测量方法。
背景技术
镀锡板作为钢铁产线延伸的终端产品,由于其具有良好的抗腐蚀性能,有一定的强度和硬度,同时成形性好易焊接,表面可以进行印制图画进行美化的特点被广泛应用于食品及饮料、化工、油类、医药等行业的包装材料。
镀锡板表面一般有5层:从内至外分别为锡铁合金层(约厚0.350μm)、自由锡层(约厚0.350μm)、氧化层(约厚0.002μm)、钝化层(约厚0.002μm)、防锈油层(约厚0.002μm)。各层对镀锡板的性能都有影响,且相互制约。钝化膜的组织结构、厚度会影响后续涂漆的附着力。钝化膜的组成包括Cr2O3、Cr、Cr(OH)3以及钝化过程中残留的Cr6+。因此准确测量表征钝化膜的厚度对于镀锡板表面质量控制与提升具有重要意义。
目前一般利用X射线光电子能谱(XPS)分析镀锡板钝化膜表层和内部的组织结构,从而揭示其对镀锡板涂漆附着力的影响机理,但是并未涉及钝化膜的厚度测量的方法,而且现有的钝化膜的厚度测量的方法均存在测量误差大,操作繁琐的缺陷。
发明内容
为了解决以上问题,本发明的目的是提供一种镀锡板钝化膜厚度的测量方法,能够快速、准确地测量镀锡板钝化膜厚度。
为实现上述目的,本发明所设计的镀锡板钝化膜厚度的测量方法,其特征在于,包括步骤:
(1)试样的预处理:
将试样清洗干净,干燥后待测;
(2)确定钝化膜的表面位置:
原位氩离子刻蚀和X射线光电子能谱测量交替进行,分析试样刻蚀在镀锡板某深度处的化学组成及含量;当X射线光电子能谱测量到Cr元素、O元素后确定钝化膜的表面位置;
(3)刻蚀钝化膜:
检测到钝化膜的表面位置后对试样继续刻蚀,并且配合X射线光电子能谱测量每次刻蚀后Cr、O、Sn元素的含量,直至钝化膜已完全刻蚀完,记录从钝化膜表面位置至钝化膜刻蚀完毕的刻蚀时间(t);
(4)计算钝化膜厚度:
已知标准靶材的刻蚀速度,根据刻蚀速度与靶材的密度成反比,获得钝化膜的刻蚀速度(V(Cr2O3));钝化膜厚度(h)=刻蚀速度(V(Cr2O3))×刻蚀时间(t)。
作为优选方案,所述步骤(4)中,刻蚀速度(V(Cr2O3))的计算公式为:
其中,当离子源能量200~1000eV时,V(Ta2O5)为0.020~0.275nm/s,ρ(Cr2O3)/ρ(Ta2O5)=0.643。
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