[发明专利]一种水质化学需氧量快速消解法的测定方法

权利要求书

1.一种水质化学需氧量快速消解法的测定方法，其特征在于，包括以下几个步骤：

S1：取水样于若干锥形瓶中，在每个所述锥形瓶中加入适量硫酸-硫酸汞溶液；

S2：继续加入适量重铬酸钾标准溶液和若干防爆沸玻璃珠并摇匀；

S3：将锥形瓶连接到COD消解器中，所述COD消解器包括：

包括加热底座(101)，所述加热底座(101)的上方设置有风箱(103)，所述风箱(103)上设置有若干限位口(104)，还包括锥形瓶(201)一一配套的和若干毛刺回流管(202)，所述锥形瓶(201)放置于所述加热底座(101)上，所述毛刺回流管(202)从所述风箱(103)上方穿过所述限位口(104)插设于所述锥形瓶(201)的开口中，所述加热底座(101)上还设置有升降柱(300)，所述升降柱(300)上设置有第一架(400)和第二架(500)，所述第一架(400)上设置有若干用于夹持所述锥形瓶(201)的第一夹(403)，所述第二架(500)上设置有若干用于夹持所述毛刺回流管(202)的第二夹(503)；所述升降柱(300)上设置有用于驱动所述升降柱(300)升或降的升降装置；

S4：所述锥形瓶一一对应地连接所述毛刺回流管，从所述毛刺回流管上口加入硫酸-硫酸银溶液，每个所述第一夹夹持住每个所述锥形瓶，每个所述第二夹夹持住每个所述毛刺回流管，所述升降装置驱动所述升降柱上升，使得锥形瓶上升至所述加热底座上方20--40cm位置处，所述加热底座上电；

S5：所述加热装置升温、恒定至165±2℃，所述升降装置驱动所述升降柱下降，升降柱在下降过程中抖动将所述硫酸-硫酸银溶液摇匀，锥形瓶下降与所述加热底座接触，自水样开始沸腾时保持微沸回流；

S6：用蒸馏水冲洗毛刺回流管内壁，取下冷凝管、锥形瓶后摇匀；

S7：水样冷却至室温后，加入适量亚铁灵指示剂溶液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，水样的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，记录硫酸亚铁铵标准溶液的消耗体积V₁；

S8：取等量蒸馏水代替水样进行空白试验，记录空白滴定时消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积V₀；

S9：按公式计算出水样中化学需氧量的质量浓度ρ：

其中，C--硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；

V₀--空白试验所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml；

V₁--水样测定所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml；

V₂--加热回流时所取水样的体积，ml；

f--样品稀释倍数；

的摩尔质量以mg/L为单位的换算值。

2.根据权利要求1所述的一种水质化学需氧量快速消解法的测定方法，其特征在于，在步骤S3中，所述升降装置包括固定设置于所述加热底座上固定柱，所述固定柱垂直于所述加热底座；所述固定柱上套设有套筒，所述套筒内设置有内螺纹，所述升降柱上设置有外螺纹，所述内螺纹与所述外螺纹配合。

3.根据权利要求1所述的一种水质化学需氧量快速消解法的测定方法，其特征在于，在步骤S1中，所述硫酸汞溶液的浓度为100g/L。

4.根据权利要求1所述的一种水质化学需氧量快速消解法的测定方法，其特征在于，所述重铬酸钾标准溶液浓度为0.25mol/L。

5.根据权利要求1所述的一种水质化学需氧量快速消解法的测定方法，其特征在于，所述亚铁灵指示剂溶液为1,10-菲绕啉指示剂溶液，溶解0.7g七水合硫酸亚铁于50ml水中，加入1.5g1,10-菲绕啉，搅拌至溶解，稀释至100ml。

6.根据权利要求1所述的一种水质化学需氧量快速消解法的测定方法，其特征在于，硫酸亚铁铵标准溶液浓度为0.05mol/L；称取19.5g硫酸亚铁铵溶解于水中，加入10ml硫酸，待溶液冷却后稀释至1000ml。

7.根据权利要求6所述的一种水质化学需氧量快速消解法的测定方法，其特征在于，所述硫酸浓度为1.84g/mL。

8.根据权利要求1所述的一种水质化学需氧量快速消解法的测定方法，其特征在于，在步骤S5中，所述微沸回流的时间在2--3h之间。