[发明专利]一类新型壳寡糖衍生物杀线剂及其制备方法和应用

权利要求书

1.一类壳寡糖衍生物，其特征在于：N-（三氟丁烯基氧基）苯甲基-N,N-二甲基壳寡糖季铵盐衍生物通式如式I所示：

式中n=2-30， t=0-2, R=H或‒CH₃。

2.根据权利要求1所述的壳寡糖衍生物的制备方法，其特征在于：

（1）单或多羟基苯甲醛在水或醇中，在碱的存在下，与O-乙酰壳寡糖在常温下反应6~10h，然后经过滤、醇洗、索式提取、烘干等步骤，得O-乙酰壳寡糖-羟基苯甲醛希夫碱衍生物；其中，以壳寡糖单元结构为基准，O-乙酰壳寡糖、醛、碱的摩尔比为1:1~1.5:0.1~0.5；

（2）将步骤（1）中的O-乙酰壳寡糖-羟基苯甲醛希夫碱衍生物置入碱性有机溶剂，加入4-溴-1,1,2-三氟-1-丁烯（BTF）、缚酸剂，于60~70℃反应12-24h，反应后经过滤、醇洗、烘干，得O-乙酰基壳寡糖-（O-三氟丁烯基）羟基苯甲醛希夫碱衍生物；其中，以壳寡糖单糖为基准，壳寡糖希夫碱、缚酸剂、BTF的摩尔比为1:1~1.5:1~1.5；

（3）将步骤（2）中的O-乙酰基壳寡糖-（O-三氟丁烯基）羟基苯甲醛希夫碱衍生物置于水与有机溶剂的混合溶液中，加入还原剂，常温反应3~4h，过滤，滤液加入醇析出沉淀，再经过滤、醇洗、烘干等步骤，得O-乙酰基-N-（O-三氟丁烯基）羟基苯甲氧基壳寡糖衍生物；其中，以壳寡糖单糖为基准，衍生物与还原剂的摩尔比为1:3~5；

（4）将步骤（3）中的O-乙酰基-N-（O-三氟丁烯基）羟基苯甲氧基壳寡糖衍生物置于有机溶剂中，加入少量硫酸钠、适量硫酸二甲酯，回流反应6~10h；减压蒸馏除掉有机溶剂，再加入醇，继续减压蒸馏，得O-乙酰基-N-（O-三氟丁烯基）羟基苯甲氧基-N,N-二甲基壳寡糖季铵盐衍生物粗产物；其中，以壳寡糖单糖为基准，衍生物与硫酸钠、硫酸二甲酯的摩尔比为1：0.1~0.5:1.5~2；

（5）将步骤（4）中的O-乙酰基-N-（O-三氟丁烯基）羟基苯甲氧基-N,N-二甲基壳寡糖季铵盐衍生物粗产物置于醇或水中，加入适量碱，回流3~4h，减压蒸馏除掉有机溶剂，再水溶、透析、冻干，即得N-（O-三氟丁烯基）羟基苯甲氧基-N,N-二甲基壳寡糖季铵盐衍生物；其中，以壳寡糖单糖为基准，衍生物、碱的摩尔比为1:2~4。

3.根据权利要求2所述的壳寡糖衍生物的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，单或多羟基苯甲醛原料为3-羟基苯甲醛、4-羟基苯甲醛、2,4-二羟基苯甲醛、3,4-二羟基苯甲醛、2,3,4-三羟基苯甲醛或3,4,5-三羟基苯甲醛；碱为氢氧化钠或氢氧化钾；醇为乙醇或甲醇；壳寡糖骨架的分子量为300-5000。

4.根据权利要求2所述的壳寡糖衍生物的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，碱性溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、吡啶等，缚酸剂为吡啶、三乙胺、氨水等。

5.根据权利要求2所述的壳寡糖衍生物的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述还原剂为硼氢化钠、氰基硼氢化钠等；有机溶剂为甲醇、乙腈，与水的体积比为1:3。

6.根据权利要求2所述的壳寡糖衍生物的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述有机溶剂为氯仿、四氯甲烷等；醇为甲醇、乙醇等。

7.根据权利要求2所述的壳寡糖衍生物的制备方法，其特征在于：醇为甲醇、乙醇等；碱为氢氧化钠、氢氧化钾。

8.根据权利要求1所述的壳寡糖衍生物的应用，其特征在于：所述通式I所示N-（三氟丁烯基氧基）苯甲基-N,N-二甲基壳寡糖季铵盐衍生物在制备杀线剂及杀菌剂中应用。