[发明专利]一种硫化物固态电解质的制备方法在审
| 申请号： | 202010851445.6 | 申请日： | 2020-08-21 |
| 公开（公告）号： | CN111908437A | 公开（公告）日： | 2020-11-10 |
| 发明（设计）人： | 刘芳洋;孙振;吕娜;蒋良兴;贾明 | 申请（专利权）人： | 中南大学 |
| 主分类号： | C01B25/14 | 分类号： | C01B25/14;C01B25/08;H01M10/0525;H01M10/0562 |
| 代理公司： | 长沙智勤知识产权代理事务所(普通合伙) 43254 | 代理人： | 曾芳琴 |
| 地址： | 410083 湖南*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 硫化物 固态 电解质 制备 方法 | ||
1.一种硫化物固态电解质的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)按所需化学计量比称取Li2S、P2S5和含X的锂盐，混合均匀，其中，X包括Cl、Br、I中的一种或几种；
(2)将混合均匀后的混合物研磨筛分，得到混合均匀的前驱体；
(3)将前驱体放置于微波设备中的陶瓷振动槽内振动翻转，在150-400℃下微波烧结10min-1h，冷却后得到含有Li、P、S和X元素的硫银锗矿型固态电解质。
2.根据权利要求1所述的硫化物固态电解质的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的化学计量比为Li2S:P2S5:LiX＝5:1:1-4。
3.根据权利要求1所述的硫化物固态电解质的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中还加入含M的硫化物进行混合，M包括Al、Si、Ge、As、Zn、Sn、Ni、Sb中的至少一种，所述步骤(2)相应得到Li6+xMxP1–xS5X固态电解质，其中，0＜x≤0.6。
4.根据权利要求1所述的硫化物固态电解质的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中混合均匀是采用机械球磨方式，使用氧化锆罐和氧化锆球，球磨转速100-1200rpm，球磨1-24小时。
5.根据权利要求1-4任一项所述的硫化物固态电解质的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中研磨筛分是采用玛瑙研钵研磨后，采用尺寸为300-600目的筛子筛选混合物粉末。
6.根据权利要求1-4任一项所述的硫化物固态电解质的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中陶瓷振动槽的振动频率为10-30Hz，振幅为3-6mm。
7.根据权利要求1-4任一项所述的硫化物固态电解质的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中以5-40℃/min的升温速率将温度升至150-400℃。
8.根据权利要求1-4任一项所述的硫化物固态电解质的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)-(3)中称取、混合均匀、研磨筛分及微波烧结均在惰性气氛保护的条件下进行。
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