[发明专利]一种从工业大麻中制备多酚树脂油的方法在审
申请号: | 202010852195.8 | 申请日: | 2020-08-21 |
公开(公告)号: | CN112011399A | 公开(公告)日: | 2020-12-01 |
发明(设计)人: | 尹升权;唐瑛;高建慎;杨成周;张岚燕 | 申请(专利权)人: | 滇麻生物科技(曲靖)有限公司 |
主分类号: | C11B1/04 | 分类号: | C11B1/04;C11B1/10;C11B3/02;C11B3/12;C11B3/00 |
代理公司: | 曲靖科岚专利代理事务所(特殊普通合伙) 53202 | 代理人: | 戎加富 |
地址: | 655000 云南省曲靖市经开区和兴*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 工业 大麻 制备 树脂 方法 | ||
1.一种从工业大麻中制备多酚树脂油的方法,其特征在于,包括以下步骤:
①原料粉碎:将工业大麻花叶粉碎成花叶粉末,花叶粉末的细度为10~40目;
②烘烤:将步骤①制得的花叶粉末进行烘烤,烘烤的温度为100~130℃,烘烤至失重为7%以上;
③浸提:在经步骤②烘烤后的花叶粉末中加入浸提剂,所述浸提剂与花叶粉末的固液比为1:6~10,之后在25~28℃的温度条件下,使浸提剂液面高度保持在2~5cm,浸渍8~24h,再按照180~270mL/min的速度再次加入浸提剂,使提取液流出速度与浸提剂加入速度相同,提取结束后回收浸提剂,流出的提取液经蒸发浓缩后得到提取物粗浸膏;
④脱蜡:将步骤③得到的提取物粗浸膏用质量浓度85~100%乙醇进行溶解,所述乙醇与提取物粗浸膏按照w/v=1:2~10的质量体积比溶解,之后将其置于-40~-5℃的温度下下冷冻4~12h,然后在此温度下进行过滤,过滤精度为400~600目,之后收集滤液,回收乙醇,收集到的滤液为多酚树脂油粗品;
⑤分子蒸馏:将步骤④制得的多酚树脂油粗品进行分子蒸馏,分子蒸馏时, 多酚树脂油粗品在60~120℃的温度下进料,120~220℃温度下蒸馏,蒸馏的压为1~20Pa,冷凝温度为50~130℃,蒸馏收集到的分子蒸馏轻相为多酚树脂油半成品;
⑥树脂柱层析分离:先将步骤⑤制得多酚树脂油半成品用质量浓度为50~60%乙醇溶解后湿法上样至树脂柱中进行层析分离,树脂柱的树脂细度为200~600目,之后再用质量浓度为50~60%、60~62%、62~65%、70~75%乙醇作为洗脱液对树脂柱进行梯度洗脱,洗脱后用HPLC进行连续取样检测,收集除了四氢大麻酚以外的组分,无组分出来时改为质量浓度95%乙醇进行洗脱,连续洗脱1~3个柱体积,最后用质量浓度50~60%乙醇进行树脂柱平衡,待下次使用,最后在减压条件下浓缩收集的组分,即可得到工业大麻多酚树脂油。
2.根据权利要求1所述的一种从工业大麻中制备多酚树脂油的方法,其特征在于:在步骤②中,花叶粉末烘烤使用鼓风干燥机进行烘烤。
3.根据权利要求1所述的一种从工业大麻中制备多酚树脂油的方法,其特征在于:在步骤③中,所述浸提剂为质量浓度为80~100%的乙醇。
4.根据权利要求1所述的一种从工业大麻中制备多酚树脂油的方法,其特征在于:在步骤③中,提取液蒸发浓缩的温度为90~120 ℃。
5.根据权利要求1所述的一种从工业大麻中制备多酚树脂油的方法,其特征在于:在步骤⑥中,多酚树脂油半成品的上样量为树脂体积的0.5~3%。
6.根据权利要求1所述的一种从工业大麻中制备多酚树脂油的方法,其特征在于:在步骤⑥中,质量浓度为50~60%乙醇的用量为1~4个柱体积,质量浓度为60~62%乙醇用量为2~4个柱体积,质量浓度为62~65%乙醇用量为2~4个柱体积,质量浓度为70~75%乙醇用量为2~4个柱体积,质量浓度为95%乙醇用量为1~3个柱体积。
7.根据权利要求1所述的一种从工业大麻中制备多酚树脂油的方法,其特征在于:在步骤⑥中,减压浓缩的压力位为0.08~0.10MPa,温度为55~75℃,时间为25~40min。
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