[发明专利]一种从工业大麻中同时制备CBG、CBDV、CBD、THCV的方法在审
申请号: | 202010852203.9 | 申请日: | 2020-08-21 |
公开(公告)号: | CN112062658A | 公开(公告)日: | 2020-12-11 |
发明(设计)人: | 尹升权;唐瑛;高建慎;杨成周;李登峰;张岚燕 | 申请(专利权)人: | 滇麻生物科技(曲靖)有限公司 |
主分类号: | C07C37/82 | 分类号: | C07C37/82;C07C37/74;C07C37/84;C07C39/19;C07C39/23;C07D311/80 |
代理公司: | 曲靖科岚专利代理事务所(特殊普通合伙) 53202 | 代理人: | 戎加富 |
地址: | 655000 云南省曲靖市经开区和兴*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 工业 大麻 同时 制备 cbg cbdv cbd thcv 方法 | ||
1.一种从工业大麻中同时制备CBG、CBDV、CBD、THCV的方法,其特征在于,包括以下步骤:
①原料粉碎:将工业大麻花叶粉碎成花叶粉末,花叶粉末的粒度为10~40目;
②烘干:将步骤①粉碎得到的花叶粉末进行烘烤,烘烤的温度为100~130℃,烘烤至失重为7%以上;
③浸提:将经步骤②烘烤后的花叶粉末与乙醇按照固液比为1:8~12进行投料, 乙醇的质量浓度为80~85%;之后在18~28℃的温度下提取1.5~4h,提取完成后在压力为0.04~0.07Mpa、温度为50~70℃的条件下进行浓缩,浓缩至比重为0.94~0.95时,再将浓缩液置入-20~-40℃温度条件下冷冻1~3h;
④过滤:将经步骤③冷冻后的浓缩液进行过滤处理,收集滤液,过滤完成后用滤液1~2倍体积的正己烷对滤液萃取2~4次,萃取完成后收集正己烷层,回收溶剂,得到大麻提取物浸膏;
⑤分子蒸馏:将步骤④制得的大麻提取物浸膏进行三次分子蒸馏,第一次分子蒸馏的工艺条件是:大麻提取物浸膏的进料温度为60~120℃,蒸馏温度为120~130℃,真空度为1~10Pa,冷凝温度为50~130℃,蒸馏后收集第一次分子蒸馏轻相;第二次分子蒸馏的工艺条件是:第一次分子蒸馏轻相的进料温度为60~120℃,蒸馏温度为130~140℃,真空度为1~10Pa,冷凝温度为50~130℃,蒸馏后收集第二次分子蒸馏轻相;第三次分子蒸馏的工艺条件是:第二次分子蒸馏轻相的进料温度为60~120℃,蒸馏温度为130~145℃,真空度为1~10Pa,冷凝温度为80~100℃,蒸馏后收集第三次分子蒸馏轻相,第三次分子蒸馏轻相中富含CBG、CBDV、CBD和THCV油;
⑥层析柱分离:将步骤⑤蒸馏得到的CBG、CBDV、CBD和THCV油用质量浓度为60%乙醇溶解后湿法上样进行层析柱分离,上样量为层析柱内分离材料体积的1~3%,之后依次质量浓度60%乙醇、质量浓度62%乙醇、质量浓度65~70%、质量浓度75%乙醇和质量浓度75~80%乙醇洗脱层析柱的分离材料,接着质量浓度95%乙醇洗脱层析柱待下次分离使用,洗脱完成后分别收集质量浓度为60%乙醇、62%乙醇、65~70%、75%乙醇分离后的洗脱液,再将各洗脱液分别进行浓缩,即可分别得到CBG晶体、CBDV晶体、CBD晶体和THCV晶体;
⑧重结晶:将步骤⑥制得的CBG晶体、CBDV晶体、CBD晶体和THCV油分别用乙醇溶解后,置于-5~-10℃的温度条件下进行重结晶,之后将析出后的各晶体分别用水洗涤后,再进行干燥,即可得到成品CBG晶体、CBDV晶体、CBD晶体和THCV晶体。
2.根据权利要求1所述的一种从工业大麻中同时制备CBG、CBDV、CBD、THCV的方法,其特征在于:在步骤③中,过滤采用500~600目的过滤器。
3.根据权利要求1所述的一种从工业大麻中同时制备CBG、CBDV、CBD、THCV的方法,其特征在于:在步骤⑥中,层析柱内的分离材料为硅胶材料或者大孔吸附树脂材料。
4.根据权利要求3所述的一种从工业大麻中同时制备CBG、CBDV、CBD、THCV的方法,其特征在于:硅胶材料或者大孔吸附树脂材料的粒度为200~400目。
5.根据权利要求1所述的一种从工业大麻中同时制备CBG、CBDV、CBD、THCV的方法,其特征在于:在步骤⑥中,质量浓度60%乙醇的用量为2个柱体积、质量浓度62%乙醇的用量为2个柱体积、65~70%乙醇的用量为的用量为2个柱体积、质量浓度75%乙醇的用量为2个柱体积、质量浓度75~80%乙醇的用量为3个柱体积,质量浓度95%乙醇的用量为2个柱体积。
6.根据权利要求1所述的一种从工业大麻中同时制备CBG、CBDV、CBD、THCV的方法,其特征在于:在步骤⑧中,乙醇的质量浓度为80~90%。
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