[发明专利]一种纳米氮化硼改性聚脲的绝缘导热薄膜及其制法在审
申请号: | 202010852541.2 | 申请日: | 2020-08-21 |
公开(公告)号: | CN112029261A | 公开(公告)日: | 2020-12-04 |
发明(设计)人: | 文永军 | 申请(专利权)人: | 绍兴市卓诚新材料有限公司 |
主分类号: | C08L75/02 | 分类号: | C08L75/02;C08K13/06;C08K9/04;C08K9/02;C08K3/38;C08J5/18;C08G18/83;C08G18/66;C08G18/50;C08G18/32 |
代理公司: | 北京风雅颂专利代理有限公司 11403 | 代理人: | 于洁 |
地址: | 312400 浙江省绍*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 氮化 改性 绝缘 导热 薄膜 及其 制法 | ||
1.一种纳米氮化硼改性聚脲的绝缘导热薄膜,包括以下按重量份数计的配方原料及组分,其特征在于:1-6份改性纳米锡修饰氮化硼、15-37份聚醚胺、22-26份HDI-三聚体、18-25份2,4,6-三甲基-1,3-苯二胺、22-28份改性剂。
2.根据权利要求1所述的一种纳米氮化硼改性聚脲的绝缘导热薄膜,其特征在于:所述改性剂为马来酸二辛酯。
3.根据权利要求1所述的一种纳米氮化硼改性聚脲的绝缘导热薄膜,其特征在于:所述改性纳米锡修饰氮化硼制备方法包括以下步骤:
(1)向反应瓶中加入质量分数为15-20%的NaOH溶液,加入纳米氮化硼,将反应瓶置于超声处理仪中,加热至40-80℃,进行超声分散处理1-2h,超声频率为25-40KHz,将反应瓶置于恒温水浴锅中,加热至100-120℃,匀速搅拌10-15h,将溶液过滤除去溶剂,使用蒸馏水洗涤固体产物,并充分干燥,制备得到羟基化纳米氮化硼;
(2)向反应瓶中加入二甘醇溶剂、羟基化纳米氮化硼和表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮,将溶液加热至40-60℃,进行超声分散处理2-3h,超声频率为25-40KHz,再加入氯化亚锡,将反应瓶置于恒温水浴锅中,加热至35-45℃,匀速搅拌预活化1-3h,再加入还原剂硼氢化钠,匀速搅拌反应2-5h,将溶液过滤除去溶剂,使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物,制备得到纳米锡修饰氮化硼;
(3)向气氛反应瓶中通入氮气排出空气,加入亚磷酸,将反应瓶置于油浴锅中,加热至130-150℃,缓慢滴加乙腈,匀速搅拌反应15-20h,将溶液冷却至室温,减压蒸馏除去溶剂,使用蒸馏水和乙醚洗涤固体产物,并充分干燥,制备得到氨基乙叉二膦酸;
(4)向反应瓶中加入蒸馏水溶剂、纳米锡修饰氮化硼和氨基乙叉二膦酸,搅拌均匀后将溶液在40-60℃,进行超声分散处理1-2h,超声频率为25-40KHz,将反应瓶置于恒温水浴锅中,加热至70-100℃,匀速搅拌反应10-15h,将溶液真空干燥除去溶剂,使用蒸馏水洗涤固体产物,并充分干燥,制备得到氨基乙叉二膦酸修饰的改性纳米锡修饰氮化硼。
4.根据权利要求3所述的一种纳米氮化硼改性聚脲的绝缘导热薄膜,其特征在于:所述羟基化纳米氮化硼、聚乙烯吡咯烷酮、氯化亚锡和还原剂硼氢化钠的质量比为20-30:1:10-15:1-2。
5.根据权利要求3所述的一种纳米氮化硼改性聚脲的绝缘导热薄膜,其特征在于:所述亚磷酸和乙腈的质量比为7-10:1。
6.根据权利要求3所述的一种纳米氮化硼改性聚脲的绝缘导热薄膜,其特征在于:所述纳米锡修饰氮化硼和氨基乙叉二膦酸的质量比为2-4:1。
7.根据权利要求3所述的一种纳米氮化硼改性聚脲的绝缘导热薄膜,其特征在于:所述气氛反应瓶包括瓶体,瓶体上方设置有进料孔,进料孔活动连接有活塞,瓶体左侧设置有进气孔,进气孔与进气导气头活动连接,进气导气头中部设置有通孔活塞,通孔活塞内设置有通孔,瓶体右侧设置有出气孔,出气孔活动连接有出气导气头,出气导气头与过孔活塞活动连接,过孔活塞内设置有过孔。
8.根据权利要求1所述的一种纳米氮化硼改性聚脲的绝缘导热薄膜,其特征在于:所述纳米氮化硼改性聚脲的绝缘导热薄膜制备方法包括以下步骤:
(1)向反应瓶中加入1-6份改性纳米锡修饰氮化硼和15-37份聚醚胺,搅拌均匀后,加入22-28份改性剂马来酸二辛酯,将反应瓶置于恒温水浴锅中加热至50-70℃,匀速搅拌反应1-3h,再升温至80-100℃,反应25-30h,将温度降至50-60℃,加入18-25份2,4,6-三甲基-1,3-苯二胺,匀速搅拌反应6-10h,再加入22-26份HDI-三聚体,匀速搅拌反应2-4h,将溶液倒入成膜模具中,自然流延成膜并干燥,制备得到纳米氮化硼改性聚脲的绝缘导热薄膜。
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