[发明专利]一种水相中过硫酸钾促进的2-吡咯烷酮衍生物的绿色制备方法有效
| 申请号： | 202010853542.9 | 申请日： | 2020-08-15 |
| 公开（公告）号： | CN111978234B | 公开（公告）日： | 2022-10-11 |
| 发明（设计）人： | 魏文廷;曹婷婷;黄训杰;王东凯;张键 | 申请（专利权）人： | 宁波大学 |
| 主分类号： | C07D207/38 | 分类号： | C07D207/38 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 315211 浙江省*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 相中 硫酸钾 促进 吡咯烷酮 衍生物 绿色 制备 方法 | ||
1.一种1，6-烯炔类化合物与醇类化合物在水相中的自由基环化反应制备2-吡咯烷酮衍生物方法，其特征在于，包括如下步骤：
向Schlenk反应瓶中加入式1所示的1，6-烯炔类化合物、式2所示的醇类化合物、氧化剂和溶剂水，在一定温度下搅拌反应，经TLC或GC监测反应进程，至原料反应完全，经后处理得到2-吡咯烷酮衍生物(I)；
式1、式2及式I表示的化合物中，R1选自氢、C1-C10烷基、C5-C14芳基；
R2选自氢、C5-C14芳基、C1-C10烷基；
R3选自氢、C1-C10烷基；
R4选自氢、C1-C10烷基；
其中，上述各R1-R4取代基中的具有所述碳原子数目的芳基、烷基任选地被取代基取代，所述的取代基选自卤素、C1-C6烷基、C1-C6烷氧基、C5-C14芳基、卤素取代的C1-C6烷基、-NO2、-CN、C1-C6烷基-C(＝O)-、C1-C6烷基-OC(O＝)-；
所述的氧化剂为过硫酸钾，所述的过硫酸钾用量为式1化合物的1.2-2摩尔当量；
所述的一定温度为70-90℃。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，R1选自C1-C10烷基、C5-C14芳基；
R2选自C5-C14芳基、C1-C10烷基；
R3选自氢、C1烷基；
R4选自氢、C1烷基。
3.根据权利要求1-2任意一项所述的方法，其特征在于，所述的氧化剂为过硫酸钾。
4.根据权利要求1-2任意一项所述的方法，其特征在于，所述的过硫酸钾用量为式1化合物的1.2摩尔当量。
5.根据权利要求1-2任意一项所述的方法，其特征在于，所述的一定温度为80℃。
6.根据权利要求1-2任意一项所述的方法，其特征在于，所述的后处理操作如下：将反应完成后的反应液用乙酸乙酯萃取，有机相用无水硫酸钠干燥，过滤并减压浓缩除去溶剂，将残余物经柱层析分离，洗脱溶剂为：乙酸乙酯/正己烷，得到2-吡咯烷酮衍生物(I)。
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