[发明专利]一种碗状石墨烯/聚吡咯超级电容器电极材料的制备方法

权利要求书

1.一种碗状石墨烯/聚吡咯超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤(1)：将商用石墨片进行裁剪作为阳极放入过硫酸铵电解液中，以石墨电极作为阴极，通过施加电压，对石墨纤维截面进行修饰，形成3D石墨烯，然后用去离子水和无水乙醇进行洗涤干燥；

步骤(2)：将步骤(1)制备好的成3D石墨烯作为工作电极，铂片电极作为对电极，饱和甘汞电极作为参比电极，在吡咯单体与高氯酸锂沉积电解液中进行电沉积，在3D石墨烯表面均匀的生长一层聚吡咯，形成独特的碗状结构；

步骤(3)：将步骤(2)制备的材料用无水乙醇和去离子水进行洗涤，然后放置在真空烘箱中进行干燥；

步骤(4)：将步骤(3)制备的的材料根据要求把其进一步切成任意需要的尺寸，制得了碗状石墨烯/聚吡咯电极材料。

2.根据利要求1所述的一种碗状石墨烯/聚吡咯超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，过硫酸铵电解液浓度为0.05～0.2摩尔每升，商用石墨片裁剪为长1～10cm，宽0.05～0.3cm，厚度0.1mm～0.7mm的石墨纤维，石墨电极为长1～10cm，宽0.1～0.5cm的长条形，施加电压为1～5V，保持时间为5～150min。

3.根据权利要求1所述的一种碗状石墨烯/聚吡咯超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，吡咯单体加入量为每100ml去离子水加入1～6ml的吡咯单体，加入0.1～0.3g的高氯酸锂，吡咯的分子量为67.09。

4.权利要求1所述的一种碗状石墨烯/聚吡咯超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，电沉积条件是采用电化学工作站恒电流模式，施加5～20mA.cm-¹的阳极电流，施加时间为100～2100s。

5.根据权利要求1所述的一种碗状石墨烯/聚吡咯超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，真空烘箱温度为60～85℃，保温时间为6～12小时。

6.根据权利要求1所述的一种碗状石墨烯/聚吡咯超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，聚乙烯醇/氯化钾凝胶电解质的配比是1～2g的聚乙烯醇，0.7～1.6g的氯化钾，10～20ml的去离子水。

7.一种采用权利要求1-4任一所述的碗状石墨烯/聚吡咯超级电容器电极材料的全固态柔性超级电容的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将聚乙烯醇/氯化钾凝胶电解质滴加在碗状石墨烯/聚吡咯纳米电极材料上，直接作为全固态超级电容器的电极材料进行组装，集成，干燥。

8.一种调节如权利要求1-4任一所述的碗状石墨烯/聚吡咯超级电容器电极材料的“碗”的大小和壁厚的方法，其特征在于，步骤如下：

保证电流密度一定的条件下，通过调整电沉积的时间可以控制所形成的碗状石墨烯/聚吡咯电极材料的“碗”的大小和壁厚，以及控制石墨烯负载的聚吡咯物质的量，从而影响该电极材料的容量、倍率性能、长循环的电化学性能。