[发明专利]一种硅-氮阻燃前驱体及其制备方法，一种硅-氮杂化阻燃溶胶及其制备方法

权利要求书

1.一种硅-氮阻燃前驱体的制备方法，包括以下步骤：将含有氨基的三嗪化合物和含有至少一个可水解基团的γ-缩水甘油醚氧丙基硅烷单体反应，得到所述硅-氮阻燃前驱体；所述含有氨基的三嗪化合物为三聚氰胺和/或1,2,4-三嗪-3-胺所述的γ-缩水甘油醚氧丙基硅烷单体的结构式为

其中R¹为1-4个碳原子的烷基，R²为含有1-4个碳原子的烷基，m等于0-2的整数。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述R¹为-Me或-Et，R²为-Me或-Et，m等于0。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含有氨基的三嗪化合物所含的氨基与所述含有至少一个可水解基团的γ-缩水甘油醚氧丙基硅烷单体所含的环氧基团的摩尔比为1：1-3。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含有氨基的三嗪化合物所含的氨基与所述含有至少一个可水解基团的γ-缩水甘油醚氧丙基硅烷单体所含的环氧基团的摩尔比为1：1。

5.一种根据权利要求1-4任一项所述的方法制备的硅--氮阻燃前驱体，结构式为

6.一种硅-氮杂化阻燃溶胶，由包括以下原料制备得到：

(a)权利要求5所述的硅--氮阻燃前驱体，

(b)异氰酸酯甲基烷氧基硅烷，

(c)含有甲基的烷氧基硅烷和/或含有苯基的烷氧基硅烷。

7.根据权利要求6所述的硅-氮杂化阻燃溶胶，其特征在于，所述(a)硅-氮阻燃前驱体与组分(c)的质量比为9:1-1:9；和/或，

所述的(b)异氰酸酯甲基烷氧基硅烷的质量为所述的(a)硅-氮阻燃前驱体和组分(c)质量之和的5％-20％。

8.根据权利要求6所述的硅-氮杂化阻燃溶胶，其特征在于，所述(a)硅-氮阻燃前驱体与组分(c)的质量比为8:2-3:7；和/或，

所述的(b)异氰酸酯甲基烷氧基硅烷的质量为所述的(a)硅-氮阻燃前驱体和组分(c)质量之和的10-15％。

9.根据权利要求6所述的硅-氮杂化阻燃溶胶，其特征在于，所述的(b)异氰酸酯甲基烷氧基硅烷为OCN-CH₂Si(OR³)y，其中R³为-Me或-Et，y＝2或3；和/或，所述组分(c)为R_xSi(OR⁴)_z；其中R为甲基或苯基，R⁴为甲基或乙基，x＝1或2,z＝4-x。

10.一种权利要求6-9任一项所述的硅-氮杂化阻燃溶胶的制备方法，包括以下步骤；

(1)将(c)含有甲基的烷氧基硅烷和/或含有苯基的烷氧基硅烷滴加到温度为20-80℃的酸性水解体系中，滴加完成后继续水解0.5h-1h；

(2)在水解体系温度为20-30℃的条件下，将所述的(a)硅-氮阻燃前驱体的醇溶液以及(b)异氰酸酯甲基烷氧基硅烷滴加到水解体系中，继续水解0.5-1h；

(3)将步骤(2)产物用碱中和，得到硅-氮杂化阻燃溶胶。

11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述滴加的时间为0.5-1h；所述步骤(2)中，所述醇为乙醇，所述滴加的时间为0.5-1.5h；

所述步骤(3)中，所述碱为NaOH。