[发明专利]一种氨基和Fe(III)双功能化球状介孔二氧化硅吸附材料及其制备方法和应用

说明书

本发明公开了一种氨基和Fe(III)双功能化球状介孔二氧化硅吸附材料及其制备方法和应用，本发明的制备方法，先通过正硅酸乙酯(TEOS)为硅源在碱性条件下水解制备主体球状二氧化硅，然后通过假晶转变反应将其变成球状介孔二氧化硅以增大其比表面积，最后将氨基与Fe(III)接枝在其表面，即制备出氨基和Fe(III)双功能化的球状介孔二氧化硅复合材料，本发明中所得氨基和Fe(III)双功能化的球状介孔二氧化硅复合材料在吸附水中As(V)的过程中，只需1min，即能够实现99.24％以上的As(V)的吸附，吸附速度远远高于现有技术中的二氧化硅吸附材料。

技术领域

本发明属于吸附材料制备技术领域，具体涉及一种氨基和Fe(III)双功能化球状介孔二氧化硅吸附材料及其制备方法和应用。

背景技术

砷(As)是一种有毒有害的元素，广泛分布于水体之中。世界多国，如中国、美国、日本等，都出现过不同程度的饮用水砷污染问题(Bissen M,Frimmel F H.Arsenic–aReview.Part I:Occurrence,Toxicity,Speciation,Mobility[J].Acta hydrochimica ethydrobiologica,2003,31(1):9-18)。长期饮用含砷的水，会对人的神经系统、心血管、胃肠道和呼吸系统等产生不利影响，甚至诱发癌变。因此研究高效快速且经济的除砷技术具有较大的现实意义。与其他方法相比，吸附法具有操作简单、费用较低、废物易于处理等优点，因而备受关注。Fe(III)对砷具有高亲和性，易与砷络合形成配合物，因此铁基吸附材料在除砷领域使用较为广泛。但铁基吸附剂通常吸附较慢，需要几个小时才能达到较好的去除效果。因此发展高效快速的除砷材料成为亟待解决的问题。

球状二氧化硅性质稳定、粒径可调且表面具有较多的硅羟基便于改性，是较好的吸附材料。经假晶转变后球状二氧化硅变成多孔材料，比表面积增大，更利于吸附。然而硅羟基对砷吸附能力较弱，通常需改性以改善其吸附性能。常见的改性方法为引入新的官能团，如氨基、巯基、硫醇等。Khdary等采用巯基对球状二氧化硅表面进行功能化，改性后吸附剂对As(III)具有较好的去除效果，且能在30分钟内达到吸附平衡(Khdary NH,GassimAEH,Howard AG,Sakthivel TS,Seal S.Synthesis and modification of mercapto-submicron scavenger for real-time extraction and preconcentration of As(III).Analytical Methods 2018,10,245-255)。虽然该报道中的吸附平衡时间己大幅缩短，但对于真正的工业化应用来说，还是没有达到快速的要求。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种氨基和Fe(III)双功能化球状介孔二氧化硅吸附材料及其制备方法和应用，将所述吸附材料应用于吸附水体中的As(V)具有高效快速的特点。

为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

本发明一种氨基和Fe(III)双功能化球状介孔二氧化硅吸附材料的制备方法，包括如下步骤：

步骤(1)球状二氧化硅的制备

将无水乙醇(EtOH)、氨水、正硅酸乙酯(TEOS)混合，反应、固液分离，即得球状二氧化硅；

步骤(2)球状介孔二氧化硅的制备

将无水乙醇(EtOH)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、H₂O、NaOH混合获得混合溶液，再将步骤(1)所得球状二氧化硅加入混合溶液中，水热反应，固液分离，所得固相，进行煅烧，即得球状介孔二氧化硅；

步骤(3)氨基功能化