[发明专利]一种α-HMX晶型标准物质晶型纯度定值方法

说明书

本发明提供了一种α‑HMX晶型标准物质晶型纯度定值方法，该方法具体包括以下步骤：步骤一、抽取粉末试样；步骤二，分别对α‑HMX晶型标准物质中的α‑HMX、醋酸、水分和其它有机杂质进行测试；X射线粉末衍射测试，全谱拟合计算获得α‑HMX晶型在所有不同晶型的HMX中的相对含量；核磁共振测试，核磁共振氢谱加入已知纯度的反丁烯二酸标准法用于测试醋酸含量；温台‑库仑测试，温台‑库仑滴定法用于测试微量水分含量；液相色谱测试，液相色谱归一化法用于测试其它有机杂质含量；步骤三，对α‑HMX晶型标准物质中的α‑HMX、醋酸、水分和其它有机杂质的测试结果进行统计分析获得定值结果。本发明的定值方法准确可靠、切实可行，可实现高纯度α‑HMX晶型标准物质的精确定值。

技术领域

本发明属于炸药领域，涉及奥克托今，具体涉及一种α-HMX晶型标准物质晶型纯度定值方法。

背景技术

奥克托今(HMX，化学名：1,3,5,7-四硝基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷)是高能炸药，HMX合成粗品为α型晶体，须转晶为β型晶体，β-HMX是应用的较优晶型。HMX生产中存在α型、β型两种晶型，β-HMX的微形貌为对称的宝石型，流散性好，密度1.902g/cm^-3较大。α-HMX的微形貌为片状或针状，装药工艺的流散性差，且密度为1.846g/cm^-3较β-HMX密度低3％，感度高，影响装药安全性和降低能量密度。HMX检验需要α-HMX晶型炸药标准物质作为参比，以保证测试结果的一致、溯源。

α-HMX晶型标准物质可用于X射线衍射、固体紫外-可见吸收光谱、近红外光谱、红外吸收光谱、拉曼光谱、太赫兹吸收光谱、固体核磁共振等分析HMX晶型时使用的具备准确晶型纯度及不确定度的标准物质。

α-HMX晶型标准物质是用醋酸水溶液结晶制得的高纯晶体，除了主体α-HMX，还存在四类杂质：杂质晶型β-HMX、残余溶剂醋酸、微量水分、其它有机杂质。α-HMX晶型纯度是指α-HMX在所有组分中所占的含量，目前尚无α-HMX晶型标准物质定值方法。

α-HMX晶型纯度是指α-HMX在所有组分中所占的含量，目前尚无α-HMX晶型标准物质定值方法。

申请公布号为CN 108918701 A，专利名称为“桔皮素标准物质的制备和定值方法”的中国专利公开了一种化学纯度定值方法，但是未涉及晶型纯度定值方法。检索的HMX晶型测试专利和论文，使用不同的光谱技术对不同晶型识别，以标准物质或参比建立工作曲线或定量模型，没有解决所用标准物质定值权威性、溯源性的问题，如：申请公布号为CN110579500 A，专利名称为“一种基于X射线粉末衍射技术的β-HMX晶型纯度检测方法”的中国专利，近红外光谱法测定HMX中α-HMX杂质晶型的含量，火炸药学报，2016,39(3)。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于，提供一种α-HMX晶型标准物质晶型纯度定值方法，以解决现有技术中在α-HMX晶型标准物质晶型纯度定值领域的技术空白。

为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案予以实现：

一种α-HMX晶型标准物质晶型纯度定值方法，该方法具体包括以下步骤：

步骤一、抽取粉末试样；

步骤二，分别对α-HMX晶型标准物质中的α-HMX、醋酸、水分和其它有机杂质进行测试；

所述的测试包括X射线粉末衍射测试、核磁共振测试、温台-库仑测试和液相色谱测试；

X射线粉末衍射测试，全谱拟合计算获得α-HMX晶型在所有不同晶型的HMX中的相对含量；

核磁共振测试，核磁共振氢谱加入已知纯度的反丁烯二酸标准法用于测试醋酸含量；

温台-库仑测试，温台-库仑滴定法用于测试微量水分含量；