[发明专利]一种湿法制备钛掺杂磷酸铁的方法

说明书

本发明涉及电化学电源材料制备技术领域，公开了一种湿法制备钛掺杂磷酸铁的方法。该方法包括以下步骤：(1)将亚铁盐于水中溶解，然后加入磷酸混匀，接着加入铁屑，进行反应，然后过滤，得到澄清溶液；(2)将饱和钛盐溶液加入到步骤(1)得到的澄清溶液中并搅拌混匀；(3)向步骤(2)得到的溶液中加入氧化剂进行氧化，得到含有浅黄色沉淀的浆料；(4)向步骤(3)得到的浆料中加入碱性溶液，调节溶液的pH值，然后进行加热，得到乳白色浆料；(5)将步骤(4)得到的浆料进行过滤，得到滤饼，然后将滤饼进行洗涤、烘干和烧结。该方法采用包覆型共沉淀法，在合成磷酸铁的过程中掺杂钛，工艺流程简单，生产成本低，且掺杂均一性好。

技术领域

本发明涉及电化学电源材料制备技术领域，具体涉及一种湿法制备钛掺杂磷酸铁的方法。

背景技术

磷酸铁锂是目前锂离子电池行业应用量最大的正极材料之一，其具有可容量高、循环性能好、安全性好、成本低等优势，在动力、储能领域的应用十分广泛。目前业内普遍对磷酸铁锂进行掺杂改性，以达到提升材料性能的目的。目前主要的掺杂方法是在磷酸铁锂合成过程中，湿法混料时加入添加剂，借助后续的高温烧结工序达到掺杂效果。

在磷酸铁锂合成过程中进行掺杂的工艺，因烧结过程中二氧化钛熔点过高不易掺杂进入，且掺杂颗粒的存在会影响磷酸铁锂一次颗粒的长大，最终造成掺杂效果不好、材料压实密度难以提升。

磷酸铁掺杂也是磷酸铁锂掺杂的路线之一，现有的磷酸铁掺杂，是在酸性条件下将钛源和铁源混合后共沉淀，然后在高温烧结的过程中，达到掺杂的效果。磷酸铁掺杂后，在合成磷酸铁锂材料的时候具有一定的性能优势。

在磷酸铁合成过程中进行掺杂，以铁、钛溶液进行共沉淀的掺杂方法，可以让钛与铁均匀分布，并在磷酸铁烧结过程中直接形成钛掺杂磷酸铁，避免了磷酸铁锂合成过程中掺杂所带来的难以掺杂及难以提高压实的问题。但钛、铁的溶液酸性强，在合成磷酸铁过程中调节pH值时，所需pH值调节剂大量增加，一定程度上增加了磷酸铁的生产成本，并且增加了合成过程中的副产物，使得除杂过程更为繁琐，增加了最终成品的成本。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术存在的生产钛掺杂磷酸铁成本较高的问题，提供一种湿法制备钛掺杂磷酸铁的合成方法，该方法可生产出一种低成本、均匀掺杂的钛掺杂磷酸铁。

为了实现上述目的，本发明提供一种湿法制备钛掺杂磷酸铁的方法，该方法包括以下步骤：

(1)将亚铁盐于水中溶解，然后加入磷酸混匀，接着加入铁屑，进行反应，然后过滤，得到澄清溶液；

(2)将饱和钛盐溶液加入到步骤(1)得到的澄清溶液中并搅拌混匀；

(3)向步骤(2)得到的溶液中加入氧化剂进行氧化，得到含有浅黄色沉淀的浆料；

(4)向步骤(3)得到的浆料中加入碱性溶液，调节溶液的pH值，然后进行加热，得到乳白色浆料；

(5)将步骤(4)得到的浆料进行过滤，得到滤饼，然后将滤饼进行洗涤、烘干和烧结。

优选地，在步骤(1)中，所述反应的温度为40-60℃；所述反应的时间为3-5h。

优选地，步骤(2)的具体操作为：将饱和钛盐溶液滴加到步骤(1)得到的澄清溶液中并在转速为100-200rpm的条件下搅拌混匀。

优选地，在步骤(2)中，所述搅拌的时间为8-12min。

优选地，在步骤(3)中，所述氧化剂为双氧水。

优选地，在步骤(3)中，所述氧化的时间为0.75-1.25h。

优选地，在步骤(4)中，所述碱性溶液为氢氧化钠和/或氨水。

优选地，在步骤(4)中，所述调节溶液的pH值至1.2-1.8。