[发明专利]一种辛酰溴苯腈副产再生原药制备方法在审
| 申请号： | 202010857322.3 | 申请日： | 2020-08-24 |
| 公开（公告）号： | CN113563227A | 公开（公告）日： | 2021-10-29 |
| 发明（设计）人： | 冯魏;陈华;邓桂元;贾利华;郭明;邢燕 | 申请（专利权）人： | 江苏禾本生化有限公司 |
| 主分类号： | C07C253/30 | 分类号： | C07C253/30;C07C253/34;C07C255/55 |
| 代理公司： | 南京正联知识产权代理有限公司 32243 | 代理人： | 卜另北 |
| 地址： | 226400 江苏省南通市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 辛酰溴苯腈副产 再生 制备 方法 | ||
1.一种辛酰溴苯腈副产再生原药制备方法，其特征在于，包括酯交换反应，具体合成路线如下：
。
2.根据权利要求1所述的一种辛酰溴苯腈副产再生原药制备方法，其特征在于：具体酯交换反应步骤如下：
1）辛酰溴苯腈粗品的制备：以溴苯腈、辛酸甲酯为原料，溶剂为辅料，在碱性催化剂的作用下，升温回流，制备得到辛酰溴苯腈粗品；
2）辛酰溴苯腈原药的制备：加入定量的甲醇，升温，使其全部溶解，而后降温至0～10℃，重结晶，离心、干燥得到高含量辛酰溴苯腈原药。
3.根据权利要求2所述的一种辛酰溴苯腈副产再生原药制备方法，其特征在于：步骤1中，溴苯腈与辛酸甲酯摩尔比为1:1～1.05，溶剂量为溴苯腈重量的2～3倍，碱性催化剂的用量为溴苯腈重量的3%～5%。
4.根据权利要求2所述的一种辛酰溴苯腈副产再生原药制备方法，其特征在于：步骤1中，辛酸甲酯与溴苯腈在碱性催化剂存在条件下发生酯交换反应，反应过程中不断蒸出甲醇，使酯交换反应平衡右移。
5.根据权利要求2所述的一种辛酰溴苯腈副产再生原药制备方法，其特征在于：步骤1中，溶剂为甲基环己烷、正庚烷，所述甲基环己烷和正庚烷沸点在90～120℃之间且不与甲醇互溶的溶剂。
6.根据权利要求2所述的一种辛酰溴苯腈副产再生原药制备方法，其特征在于：步骤2中，甲醇的用量为溴苯腈重量1.3～1.5倍。
7.根据权利要求2所述的一种辛酰溴苯腈副产再生原药制备方法，其特征在于：步骤2中，将反应生成的甲醇套用为重结晶溶剂。
8.根据权利要求2所述的一种辛酰溴苯腈副产再生原药制备方法，其特征在于：步骤2中，辛酰溴苯腈原药离心母液可套用为重结晶溶剂。
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