[发明专利]一种氢化偶氮苯的清洁生产工艺有效
申请号: | 202010857356.2 | 申请日: | 2020-08-24 |
公开(公告)号: | CN111875518B | 公开(公告)日: | 2023-01-13 |
发明(设计)人: | 牛国峰 | 申请(专利权)人: | 郑州科旷生物科技有限公司 |
主分类号: | C07C241/02 | 分类号: | C07C241/02;C07C243/22 |
代理公司: | 郑州汇科专利代理事务所(特殊普通合伙) 41147 | 代理人: | 孙力文 |
地址: | 450000 河南省郑州市高新技术开发*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氢化 偶氮 清洁 生产工艺 | ||
1.一种氢化偶氮苯的生产工艺,其特征在于,包括如下步骤:
1)硝基苯在碱性溶液中,在聚乙二醇存在下,以醌类化合物为催化剂,用水合肼还原硝基苯,得到氧化偶氮苯;其中,醌类化合物为1,4-萘醌;
2)步骤1)得到的氧化偶氮苯在碱性溶液中,在聚乙二醇存在下,以雷尼镍为催化剂,用水合肼还原氧化偶氮苯,得到氢化偶氮苯。
2.如权利要求1所述的氢化偶氮苯的生产工艺,其特征在于,所述步骤1)中,硝基苯与碱性溶液、聚乙二醇和醌类化合物的质量比分别为1:2.5~5、1:0.02~0.10和1:0.005~0.05;硝基苯与水合肼的摩尔比为1:0.75~1.2。
3.如权利要求1所述的氢化偶氮苯的生产工艺,其特征在于,所述步骤2)中,氧化偶氮苯与碱性溶液、聚乙二醇、雷尼镍和水合肼的质量比分别为1:1.3~1.8、1:0.05~0.10、1:0.005~0.05和1:0.4~0.6。
4.如权利要求1所述的氢化偶氮苯的生产工艺,其特征在于,所述步骤1)和步骤2)中,碱性溶液中的碱性物质为无机碱或有机碱;其中,无机碱为氢氧化钠、氢氢化钾或氢氧化钡,有机碱为四甲基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵、三乙胺、三丁胺、吡啶、三乙烯二胺或4-二甲氨基吡啶。
5.如权利要求4所述的氢化偶氮苯的生产工艺,其特征在于,所述无机碱为氢氧化钠。
6.如权利要求1所述的氢化偶氮苯的生产工艺,其特征在于,所述步骤1)中,碱性溶液的浓度为15~25%;步骤2)中,碱性溶液的浓度为1~5%。
7.如权利要求1所述的氢化偶氮苯的生产工艺,其特征在于,所述步骤1)和步骤2)中,聚乙二醇的聚合度为200~1500。
8.如权利要求1所述的氢化偶氮苯的生产工艺,其特征在于,所述步骤1)中,反应温度为45~95℃,反应时间为3~10小时;所述步骤2)中,反应温度为55~85℃,反应时间为3~6小时。
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