[发明专利]一种离子化芴基吡啶共轭聚合物及其制备方法和应用在审
申请号: | 202010858531.X | 申请日: | 2020-08-24 |
公开(公告)号: | CN112029075A | 公开(公告)日: | 2020-12-04 |
发明(设计)人: | 宫琳丹;刘倩南;范路安;刘文宇;杜松辉;郑文岐;张博 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工程大学 |
主分类号: | C08G61/02 | 分类号: | C08G61/02;C08G61/12;C09K11/06;G01N21/64 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 150001 黑龙江省哈尔滨市南岗区*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 离子化 吡啶 共轭 聚合物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种离子化芴基吡啶共轭聚合物,其特征在于,化学式为:
2.一种离子化芴基吡啶共轭聚合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:将2,7-二溴芴和四丁基碘化铵加入到1,6-二溴己烷中,在N2环境下搅拌10min后,加入50%NaOH水溶液,在60℃温度下反应12h;所述的1,6-二溴己烷与2,7-二溴芴的摩尔比为1:3;
步骤2:反应体系降至室温后,用氯仿溶解反应产物,在饱和食盐水中萃取5次,有机相加入无水硫酸镁搅拌,过滤;将滤液通过旋转蒸发仪除去过量的1,6-二溴己烷,得到黄色粘稠产物;
步骤3:将得到的黄色粘稠产物用柱层析法分离,洗脱剂为石油醚;将分离纯化后的产物馏分除去洗脱液后,真空干燥24小时得到白色固体9,9-二(溴己基)-2,7-二溴芴;
步骤4:在低温反应器加入无水乙醇,温度下降至-78℃后,将装有THF的反应瓶放入反应器中,加入9,9-二(溴己基)-2,7-二溴芴,在N2环境下加入正丁基锂并搅拌1h后,加入DMF,反应2.5h;所述的DMF与9,9-二(溴己基)-2,7-二溴芴的摩尔比为1:4;
步骤5:将反应器温度缓慢上升至室温反应12h;用稀盐酸中和反应产生的碱性物质,直至溶液pH=7;
步骤6:在反应器中加入氯仿和饱和食盐水萃取,有机相加入无水硫酸镁干燥后过滤,滤液旋蒸后得到黄绿色粘稠状粗产物;
步骤7:将得到的黄绿色粘稠状粗产物通过柱层析法进行分离纯化,洗脱剂为二氯甲烷与正己烷以体积比为2:3所组成的混合溶剂;将分离纯化后的产物再次旋蒸,真空干燥后得到白色粘性固体9,9-二(溴己基)-2,7-二芴醛;
步骤8:将9,9-二(溴己基)-2,7-二芴醛与2,3-二氨基吡啶加入到反应瓶中,在聚合溶剂为DMF、催化剂为无水LiCl、N2环境、温度100℃、冷凝回流条件下反应12h;
步骤9:待反应瓶恢复至室温后,将反应瓶中液体转移至茄型瓶中,减压旋蒸后将反应瓶中液体缓慢滴加到冰水中沉淀;将析出的黑色固体离心,真空干燥,得到黑色固体聚合物芴基吡啶共轭聚合物;
步骤10:将芴基吡啶共轭聚合物溶于THF中,加入三甲胺水溶液,在室温N2环境中反应72h;
步骤11:将结束反应的液体转移至茄型瓶中,减压旋蒸至粉末状;将粉末状产物放入真空干燥箱中干燥24h,得到离子化芴基吡啶共轭聚合物。
3.一种离子化芴基吡啶共轭聚合物的应用,其特征在于:用于制备识别Fe3+,Cu2+和Co2+的荧光传感材料。
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