[发明专利]微尺度流动体系结晶介稳区宽度测定的装置与方法

说明书

本发明所述微尺度流动体系结晶介稳区宽度测定的装置，包括控温系统、显微镜、相机、计算机和注射泵，所述控温系统由恒温循环水浴器、第一保温夹套、第二保温夹套及温度传感器组成。本发明所述微尺度流动体系结晶介稳区宽度测定的方法，使用上述测定装置，通过注射泵将温度为初始测试温度且在初始测试温度下达到饱和状态的被测溶液以恒定流量注入微通道中，结合显微镜对微通道的放大效应，采用相机对微通道内的被测液体进行实时拍摄，捕捉流体的出晶状态，获得出晶点温度，计算初始测试温度与出晶点温度的差值，该差值即为被测溶液的微尺度流动体系结晶介稳区宽度。本发明所述装置与方法，为微通道‑结晶耦合技术研究提供了定量数据分析支持。

技术领域

本发明属于结晶数据测定领域，特别涉及微尺度流动体系结晶介稳区宽度的测定装置与方法。

背景技术

在化工和制药行业中，结晶作为一种有效的分离精制技术，广泛应用于精细化学品和生物制品的制备与提纯。为了获得要求质量指标的晶体产品，工业结晶一般在结晶介稳区操作。所谓介稳区是指溶液体系的溶解度曲线与超溶解度曲线之间的区域(范围)，所谓溶解度是在一定温度下，某固态物质在100g溶剂中达到饱和状态时所溶解的溶质的质量，所谓超溶解度是在某一温度下，溶液处于过饱和状态而又欲自发地产生晶核时的溶质的极限溶解度。介稳区宽度是指溶液体系达到饱和状态的温度与出晶点温度之间的差值。结晶操作首先要确定结晶体系的介稳区宽度。

微通道因其特征尺度的微细化，具有传递速率快、操作性能好、可控、高效等特点。随着微化工技术的迅速发展和对微通道流动传质过程认识的深入，微通道和结晶过程耦合操作应运而生。该操作利用微通道的特点，精准调控微通道内的溶液处于微观混合，使溶液的浓度均匀并严格处于介稳区，以获得高品质的晶体产品。要实现微通道-结晶耦合过程的精准调控，必须确定微尺度流动体系下的结晶介稳区宽度。介稳区的精确测定对微通道-结晶耦合技术的研究有着重要意义。然而到目前为止，还没有关于微通道内不同流动状况下结晶介稳区宽度测定方面的报道。

常用于判断晶体成核和介稳区测定的方法主要有目测法、激光法等。但由于微通道特征尺寸微小，出现的首批晶核数量极少以及界面的微小波动等干扰因素，导致首批晶核出现时，检测精度一般为10μm以上的目测法不易及时响应晶核出现，而激光法对应的光强突变信号也难以检测确定。中国专利CN 201210132413.6提供了一种在线监测溶液浓度的测定方法，利用温度、电导率和溶液浓度对应的关系曲线，根据溶液体系降温过程中电导率突变点确定体系的出晶温度，确定溶质在溶剂中的超溶解度曲线，从而确定体系的介稳区。但是，此方法中电导率测量装置的探头相较于微通道尺寸过大，不能伸入微通道内部进行接触测量，无法进行微尺度流动体系介稳区的测定。

可见，现有技术中的介稳区测定方法都无法解决微尺度下流动体系结晶介稳区宽度测定的问题。因此，需要开发适用于微尺度流动体系的结晶介稳区宽度测定的装置与方法。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种微尺度流动体系结晶介稳区宽度测定的装置与方法，以实现对微尺度流动体系结晶介稳区宽度的准确测定。

本发明所述微尺度流动体系结晶介稳区宽度测定的装置，包括：