[发明专利]一种从海洋红树林角果木叶中制备达玛烷型三萜的方法有效

专利信息
申请号: 202010859585.8 申请日: 2020-08-24
公开(公告)号: CN112028958B 公开(公告)日: 2021-11-12
发明(设计)人: 巫鑫;廖红波;罗辉;崔燎;马丁;吴艳眉;仪汶鑫;张志鹏 申请(专利权)人: 广东医科大学
主分类号: C07J9/00 分类号: C07J9/00
代理公司: 广东有知猫知识产权代理有限公司 44681 代理人: 包晓晨
地址: 524003 *** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 海洋 红树林 果木 制备 达玛烷型三萜 方法
【权利要求书】:

1.一种从海洋红树林角果木叶中制备达玛烷型三萜的方法,所述的达玛烷型三萜为Cereotagalol C和Cereotagalol D,其特征在于,包含如下步骤:

(1)将角果木叶用乙醇提取,得乙醇提取物;

(2)将乙醇提取物上硅胶柱,用氯仿:甲醇组成的洗脱溶剂进行洗脱得馏分1;

(3)将馏分1再次上硅胶柱,用石油醚:乙酸乙酯组成的洗脱溶剂进行洗脱得馏分2;

(4)将馏分2用制备型HPLC进行分离,得达玛烷型三萜;

步骤(1)中的用乙醇提取是指用体积分数为70~95%的乙醇进行浸提,浸提时间为48~72h,将提取液浓缩干燥得乙醇提取物;

步骤(2)中所述的用氯仿:甲醇组成的洗脱溶剂进行洗脱得馏分1的具体条件为:先用5~8倍柱体积的体积比为95:5的氯仿:甲醇进行洗脱除杂;然后再用6~10倍柱体积的体积比为85:15的氯仿:甲醇进行洗脱,收集85:15的氯仿:甲醇洗脱部位浓缩干燥得馏分1;

步骤(3)中用石油醚:乙酸乙酯组成的洗脱溶剂进行洗脱得馏分2的具体条件为:先用6~10倍柱体积的体积比为96:4的石油醚:乙酸乙酯进行洗脱除杂,再用8~12倍柱体积的体积比为92:8的石油醚:乙酸乙酯进行洗脱;收集92:8的石油醚:乙酸乙酯洗脱部位浓缩干燥得馏分2;

用制备型HPLC进行分离的具体条件为:采用制备型C18色谱柱,紫外检测器,检测波长为230~254nm;以乙腈为流动相A,水为流动相B进行梯度洗脱;所述的梯度洗脱为:0~5min,流动相A的体积变化为0~12%;5~15min,流动相A的体积变化为12~26%;15~35min,流动相A的体积为26%保持不变;分别收集24.1min和30.8min的色谱峰对应的洗脱部位,浓缩干燥即得达玛烷型三萜Cereotagalol C和Cereotagalol D;

所述达玛烷型三萜Cereotagalol C和Cereotagalol D的结构式如下所示:

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中的用乙醇提取是指用体积分数为95%的乙醇进行浸提,浸提时间为60h,将提取液浓缩干燥得乙醇提取物。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中硅胶柱中硅胶的重量用量为乙醇提取物的20~30倍;硅胶的目数为200~300目。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中硅胶柱中硅胶的重量用量为乙醇提取物的40~60倍;硅胶的目数为300~400目。

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