[发明专利]环丙烷类化合物的合成方法有效
申请号: | 202010860116.8 | 申请日: | 2020-08-25 |
公开(公告)号: | CN111732509B | 公开(公告)日: | 2020-12-11 |
发明(设计)人: | 洪浩;张恩选;刘志清;卢江平;宋迪;敬大江 | 申请(专利权)人: | 凯莱英生命科学技术(天津)有限公司 |
主分类号: | C07C67/343 | 分类号: | C07C67/343;C07C231/12;C07C253/30;C07F7/18;C07B37/10;C07C69/743;C07C69/757;C07C233/58;C07C255/46;C07C69/753;C07D307/54 |
代理公司: | 北京康信知识产权代理有限责任公司 11240 | 代理人: | 白雪 |
地址: | 300457 天津市滨*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丙烷 化合物 合成 方法 | ||
1.一种环丙烷类化合物的合成方法,其特征在于,所述环丙烷类化合物具有以下通式I所示结构:
通式I
所述通式I中,R1、R2、R3、R4分别独立地选自H、呋喃基、C1~C4烷基取代的酯基、C1~C4烷基取代的酰氧基、C1~C4烷基取代的酰胺基、腈基、C1~C4烷基取代的硅氧基、苯基;
所述合成方法包括:将烯烃化合物A和重氮乙酸乙酯在负载型铑催化剂的催化作用下进行反应,得到所述环丙烷类化合物;其中所述烯烃化合物A的结构式为,R1、R2、R3、R4具有与前文所述相同的定义;
所述合成方法还包括以下步骤:
S1,将所述负载型铑催化剂填充在柱状反应器中;
S2,将所述烯烃化合物A、所述重氮乙酸乙酯与反应溶剂混合,形成混合原料溶液;
S3,将所述混合原料溶液连续通入所述柱状反应器中以进行连续化反应,得到所述环丙烷类化合物;
所述步骤S3中,所述连续化反应过程中的反应温度为10~40℃,反应压力为0.8~1.5MPa,所述混合原料溶液在所述柱状反应器中的保留时间为10~20min。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述烯烃化合物A为、、、、、、、或。
3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述溶剂为二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、甲苯、乙酸乙酯、乙腈、醋酸异丙酯中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述烯烃化合物A与所述重氮乙酸乙酯的摩尔比为1:(1.2~3)。
5.根据权利要求4所述的合成方法,其特征在于,每克所述烯烃化合物A对应的所述反应溶剂的体积为8~15ml。
6.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述连续化反应过程得到了粗产物,所述步骤S3还包括将所述粗产物依次进行水洗、分液以得到所述环丙烷类化合物的步骤。
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