[发明专利]一种氟磷酸钒钠和碳复合的二次电池正极材料的制备方法及其应用

权利要求书

1.一种氟磷酸钒钠和碳复合的二次电池正极材料的制备方法，其特征在于该制备方法是按以下步骤完成的：

一、制备低价钒溶液：

首先将钒源和分散剂溶解到去离子水中，然后超声分散，再加入还原剂，最后在水浴中磁力搅拌，得到低价钒溶液；

步骤一中所述的钒源为五氧化二钒；

步骤一中所述的低价钒溶液中钒源的浓度为0.03mol/L；

步骤一中所述的分散剂为聚乙烯吡咯烷酮K30；

步骤一中所述的低价钒溶液中分散剂的浓度为30g/L；

步骤一中所述的超声的功率为500W，超声时间为0.5h；

步骤一中所述的还原剂为草酸；

步骤一中所述的钒源中V元素与还原剂的摩尔比为1:3；

步骤一中所述的磁力搅拌的温度为80℃，磁力搅拌的速度为200r/min，搅拌时间为0.5h；

二、制备水热母液：

向低价钒溶液中依次加入钠源、磷源和氟源，得到混合液；将混合液磁力搅拌，再调节混合液的pH值至3，得到水热母液；

步骤二中所述的钠源为磷酸二氢钠；

步骤二中所述的磷源为磷酸二氢钠；

步骤二中所述的氟源为氟化钠；

步骤二中所述的混合液中磷源的浓度为0.03mol/L；

步骤二中所述的混合液中Na元素、V元素、P元素和F元素的摩尔比为3:2:2:1；

步骤二中所述的磁力搅拌的温度为25℃，磁力搅拌的速度为200r/min，搅拌时间为2h；

三、制备三维碳骨架材料：

①、将柠檬酸钠平铺到石英舟中，然后将石英舟放到管式炉的中间位置，再在氩气气氛保护下将管式炉从室温升温至800℃，再在800℃下保温2h，冷却至室温，得到反应产物Ⅰ；

步骤三①中所述的升温速度为5℃/min；

②、将反应产物Ⅰ浸入到盐酸中24h，取出后再使用蒸馏水清洗至中性，最后烘干，得到三维碳骨架材料；

步骤三②中所述的盐酸的浓度为2mol/L；所述的烘干温度为80℃，烘干时间为12h；

四、复合：

①、将三维碳骨架材料加入到水热母液中，得到反应液；将反应液超声后转移到高压反应釜中，再将高压反应釜升温至180℃，再在180℃下反应12h，得到反应产物；反应产物Ⅱ；

步骤四①中所述的反应液中三维碳骨架材料的浓度为5g/L；

步骤四①中所述的超声功率为500W，超声时间为2h；

步骤四①中所述的升温速度为10℃/min；

②、首先使用无水乙醇对反应产物Ⅱ进行离心清洗，然后使用去离子水对反应产物Ⅱ离心清洗，最后烘干，得到氟磷酸钒钠和碳复合的二次电池正极材料；

步骤四②中首先使用无水乙醇对反应产物Ⅱ进行离心清洗3次，然后使用去离子水对反应产物Ⅱ离心清洗3次，最后在80℃下烘干12h，得到氟磷酸钒钠和碳复合的二次电池正极材料；

所述的氟磷酸钒钠和碳复合的二次电池正极材料用于制备钠离子电池的首圈充电比容量达到138mAh·g^-1，首圈放电比容量达到113mAh·g^-1。