[发明专利]一种用于沥青改性的纳米氧化石墨烯制备方法

权利要求书

1.一种用于沥青改性的纳米氧化石墨烯制备方法，其特征在于该方法的具体步骤如下：

(1)将一定量的石墨与硝酸钠、浓硫酸和磷酸在烧杯中混合，在冰浴中机械搅拌10分钟，缓慢加入高锰酸钾，使混合物的温度保持在0℃，混合物悬浮液在冰浴中反应2小时，然后在40℃的水浴中搅拌60分钟，将混合物的温度调节到恒定的98℃，持续60分钟；

(2)烧杯中加入去离子水，使悬浮液体积为400毫升，5分钟后加入过氧化氢溶液，反应产物用去离子水和5％盐酸溶液反复离心洗涤5次，直到上层清液pH达到4.5，去离子水洗涤过程中，氧化石墨发生剥离，形成纳米氧化石墨烯凝胶，经60℃干燥，制得纳米氧化石墨烯粉末；

(3)称取一定量的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作为阳离子表面活性剂，加入到单口圆底烧瓶中，再加入80毫升去离子水搅拌均匀，制得CTAB溶液；

(4)向CTAB溶液中加入一定量纳米氧化石墨烯粉末，经超声分散得到均匀分散的胶体溶液，将胶体溶液转移至恒温水浴锅，加入500微升氨水，在30℃水浴条件下搅拌，将反应结束后得到的胶体经离心水洗和乙醇洗涤，干燥得到改性后的纳米氧化石墨稀粉末；

(5)采用傅里叶变换红外光谱法对所制备的纳米氧化石墨烯进行化学成分和官能团分析，采用原子力显微镜分析微区力学性能，采用X射线衍射试验分析在阳离子表面活性剂插层阶段纳米氧化石墨烯层间距的变化情况，采用扫描电子显微镜观察纳米氧化石墨烯形貌，确定阳离子表面活性剂CTAB最佳掺量，减少制备的纳米氧化石墨烯边缘缺陷并降低层间作用力；

(6)将制备的纳米氧化石墨烯按照一定掺量加入基质沥青中，在155℃下充分搅拌后制得纳米氧化石墨烯改性沥青，采用扫描电子显微镜和荧光显微镜观察纳米氧化石墨烯在沥青中的分散性，确定纳米氧化石墨烯合理掺量，提高沥青改性效果。