[发明专利]一种快速测定烟用添加剂中甲醛的方法

说明书

本发明属于烟用添加剂的理化检验技术领域，具体涉及一种快速测定烟用添加剂中甲醛的检测方法；包括以下步骤：（1）标准工作溶液的制备；（2）衍生化试剂的制备；（3）萃取溶液的制备；（4）样品溶液的制备；（5）空白试验；（6）超高效液相色谱分析：利用超高效液相色谱仪分别对6种浓度级别的标准工作溶液、样品溶液和空白试验溶液进行检测分析；（7）标准工作曲线建立；（8）结果计算；本发明配制了低浓度系列标准工作溶液，使本公司所使用的添加剂中甲醛的浓度落在标准工作曲线范围内，以提高数据的准确性；检测方法简便、准确、重复性好及灵敏度高；且检测方法大幅缩短分析时间，降低流动相损耗，减少对环境的污染。

技术领域

本发明属于烟用添加剂的理化检验技术领域，具体涉及一种快速测定烟用添加剂中甲醛的检测方法。

背景技术

烟用添加剂是为提高或改善卷烟抽吸品质而添加的一类重要原料，其具有一定的香型，能够在各种烟草制品中起到加香矫味、调整烟味、增补烟香、掩盖杂气的作用，它能使香烟在燃吸的时候产生较好烟气效果，其安全性直接影响卷烟产品的质量安全。

烟草行业2011年提出重点监控甲醛等6种添加剂，《烟用添加剂许可及相应限定研究》中提出禁止使用甲醛等16中添加剂。甲醛对人体的危害主要表现为刺激、致癌、致突变作用，在卷烟抽吸过程中会不同程度的刺激人体的呼吸系统，长期吸入会对人体产生伤害。

目前，甲醛的检测技术有分光光度法，电化学法，色谱法，传感器法，烟用添加剂样品基质一般较复杂，干扰多，甲醛含量低，超高效液相色谱(UPLC)灵敏度高、定量准确、抗干扰性强，对于烟用添加剂中甲醛的测定尚未见报道。同时，由于本公司所使用烟用添加剂中甲醛浓度远远低于标准方法YC/T359-2010《烟用添加剂甲醛的测定高效液相色谱法》中最低标准溶液浓度0.109mg/L，且该标准方法检测时间偏长为20分钟，基于上述现有技术状况急需建立一种快速测定烟用添加剂中甲醛的分析方法。

发明内容

本发明目的正是基于上述现有技术状况配制了低浓度系列标准工作溶液，建立了一种采用UPLC快速、高效测定烟用添加剂中甲醛的分析方法，以提高卷烟产品的安全性；该方法尚未见文献报道，且前处理简单，能快速、高效、节约型测定烟用添加剂中甲醛含量，有利于提高对烟用添加剂中甲醛检测的效率，大幅缩短分析时间，降低流动相损耗，减少对环境的污染。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：

一种快速测定烟用添加剂中甲醛的方法，该方法利用萃取溶液萃取添加剂中的甲醛并通过衍生化处理后，利用超高效液相色谱等度洗脱法分析烟用添加剂中的甲醛，具体包括以下步骤：

(1)标准工作溶液的制备：配制含有甲醛-2，4-二硝基苯腙的6级具有浓度梯度的标准工作溶液；

(2)衍生化试剂的制备：称取2，4-二硝基苯肼于棕色容量瓶中，加入磷酸，用乙腈定容，配制2，4-二硝基苯肼乙腈磷酸溶液；

(3)萃取溶液的制备：配制四氢呋喃-水溶液；

(4)样品溶液的制备：称取1g，精确至0.1mg，试样置于50mL具塞锥形瓶中，加入20.00mL萃取溶液，充分混匀，置于旋转振荡器中，100rpm旋转振荡5min，静置1min，准确移取1mL上清液至10mL容量瓶中，准确移取1mL衍生化试剂，萃取溶液定容，放置10min进行衍生化，用0.22μm有机滤膜过滤，滤液即为样品溶液；

(5)空白试验：不加样品，重复步骤(4)其余步骤；

(6)超高效液相色谱分析：利用超高效液相色谱仪分别对6种浓度级别的标准工作溶液、样品溶液和空白试验溶液进行检测分析；

(7)标准工作曲线建立：将甲醛-2，4-二硝基苯腙换算成甲醛浓度，以相当于甲醛当量浓度对应于标准工作溶液中甲醛-2，4-二硝基苯腙的峰面积建立标准工作溶液的工作曲线；