[发明专利]一种水溶性荧光碳点及其制备方法和多种重金属检测应用有效
申请号: | 202010860903.2 | 申请日: | 2020-08-25 |
公开(公告)号: | CN112126427B | 公开(公告)日: | 2023-03-14 |
发明(设计)人: | 孙立贤;布依婷;徐芬;罗玉梅;薛顺顺 | 申请(专利权)人: | 桂林电子科技大学 |
主分类号: | C09K11/65 | 分类号: | C09K11/65;B82Y30/00;B82Y40/00;G01N21/64;G01N27/48 |
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地址: | 541004 广西*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 水溶性 荧光 及其 制备 方法 多种 重金属 检测 应用 | ||
1.一种水溶性荧光碳点作为检测重金属离子传感器的应用,其特征在于:所述水溶性荧光碳点的制备方法包括以下步骤:
步骤1),樟树籽的碳化,取干燥的樟树籽,在一定条件下,进行高温碳化,自然冷却到室温,得到碳材料;
所述步骤1)中的高温直接碳化在高温炉中进行,处理温度为200-400℃,反应时间为5-10h;
步骤2),碳点的分离与纯化,将步骤1)所得碳材料经研磨、超声分散、离心后得到上清液,再将所得上清液经微孔滤膜过滤、透析、旋转蒸发、冷冻干燥后,最终得到水溶性荧光碳点;
所述步骤2)中的超声处理的超声功率为500w,超声时间为5-180min;离心提取的离心速度为5000-9000r/min,离心时间为5-30min;微孔滤膜孔径为0.22μm;透析采用1000-3500Da的透析袋,透析时间为12-48h;
所得水溶性荧光碳点含有含氧官能团,所述含氧官能团为羟基,羰基,醚或环氧基中的一种或多种,所得水溶性荧光碳点的粒径为2-4 nm;
所述水溶性荧光碳点对Cd2+、Pb2+和Cu2+具有选择性。
2.根据权利要求1所述水溶性荧光碳点作为检测重金属离子传感器的应用,其特征在于:将所述水溶性荧光碳点溶于水后得到浓度范围为0.1-1.0mg/mL的碳点溶液;然后将碳点溶液滴加在铂碳电极表面;烤干后用萘酚进行封盖,即可制得检测重金属离子传感器;
所述检测重金属离子传感器对重金属离子Cd2+、Pb2+和Cu2+具有选择性;
所述选择性表现为Cd2+的范围是0.10-80000μM/L,检测限为1.1265×10-9 M / L;Pb2+的范围是0.0025-40000μM/L,检测限为1.6374×10-10 M / L;Cu2+的范围是0.625-10000μM/L,检测限为6.3516×10-9 M / L。
3.根据权利要求1所述水溶性荧光碳点作为检测重金属离子传感器的应用,其特征在于,检测方法包括以下步骤:
步骤a,测试条件的准备,将所述水溶性荧光碳点制备得到的检测重金属离子传感器作为传感器电极组装成三电极系统,并配制好用于检测的缓冲溶液作为电解液;
所述步骤a的缓冲溶液为醋酸缓冲溶液,缓冲溶液的pH范围为4-8;
步骤b,重金属离子浓度标准线性关系的测试,向步骤a所述的缓冲溶液中分别加入已知的浓度范围为0.10-80000μM/L的重金属离子Cd2+、浓度范围为0.0025-40000μM/L的重金属离子Pb2+和浓度范围为0.625-10000μM/L的重金属离子Cu2+,利用示差循环伏安法,在溶出电位为负0.90-负1.20v,沉积时间为120s-360s的条件下测出稳态响应电流,通过拟合得到不同重金属离子、不同浓度与电流的标准线性关系;
步骤c,待测重金属离子溶液浓度的检测,向步骤a所述的缓冲溶液中加入待检测的重金属离子溶液浓度的样品,以步骤b相同的参数,用示差循环伏安法进行测试得到稳态响应电流,然后将所得结果与步骤b所得标准线性关系进行比对,即可得出待检测的重金属离子溶液的浓度。
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