[发明专利]一种测定植物地上部中三种典型季铵盐化合物的方法

权利要求书

1.一种测定植物地上部中三种典型季铵盐化合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将植物地上部样品进行冷冻干燥、研磨，加入回收率指示物和提取剂，超声提取后得提取液；所述提取剂为含盐酸的甲醇溶液；所述回收率指示物为氘代十四烷基二甲基苄基氯化铵；

(2)提取液经中性氧化铝固相萃取柱进行净化，加入内标物，得提取净化液；所述内标物为四丁基硝酸铵；所述净化包括以下(a)～(d)步骤：

(a)对中性氧化铝固相萃取柱采用淋洗剂进行活化；

(b)加入步骤(1)所得提取液，用淋洗剂淋洗；所述淋洗剂为异丁醇和正己烷的混合溶液或乙酸乙酯；

(c)用甲醇洗脱，收集洗脱液；

(d)将洗脱液旋蒸浓缩至近干，用60％甲醇水溶液(v/v)复溶，加入内标物，即得所述提取净化液；

(3)将提取净化液采用液相色谱-串联质谱联用进行检测；

所述液相色谱条件为：C18色谱柱，色谱柱的尺寸为1.9μm×2.1mm×100mm；柱温为40℃，流动相A相为0.1％的甲酸水溶液，流动相B相为甲醇；

所述流动相的洗脱程序为：B相开始时为60％，3min时升至100％并保持4min，8min时降回至60％并保持3min；流速为300μL min^-1；

所述质谱的条件为：ESI扫描模式为正离子模式，喷雾电压为+3000V，源加热温度为350℃，离子传输管温度为300℃，鞘气45arb，辅气8arb；定量扫描模式：SRM模式，碰撞气氩气为1.5mTorr。

所述典型季铵盐化合物为十二烷基三甲基氯化铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵和双十二烷基二甲基氯化铵。

2.如权利要求1所述测定植物地上部中三种典型季铵盐化合物的方法，其特征在于，所述含盐酸的甲醇溶液中，盐酸的体积浓度为0.1％。

3.如权利要求1所述测定植物地上部中三种典型季铵盐化合物的方法，其特征在于，所述淋洗剂为乙酸乙酯。

4.如权利要求1所述测定植物地上部中三种典型季铵盐化合物的方法，其特征在于，所述异丁醇和正己烷的混合溶液中，所述异丁醇和正己烷的体积比为1:1。