[发明专利]一种基于空心介孔硅微球的增强型牙科树脂填料及其制备方法和应用

说明书

本发明公开了一种基于空心介孔硅微球的增强型牙科树脂填料及其制备方法和应用。该树脂填料为负载白藜芦醇的空心介孔硅微球，白藜芦醇均匀负载在空心介孔硅微球的内部及表面。其制备为：(1)以表面氨基化改性的带正电荷的聚苯乙烯微球为模板，以硅酸四乙酯为硅源，煅烧得到空心介孔硅微球；(2)避光下，将白藜芦醇粉末溶于无水乙醇，搅拌下加入空心介孔硅微球，超声分散，然后置于振荡摇床上振荡24～48h后处理即得基于空心介孔硅微球的增强型牙科树脂填料。该树脂填料结构稳定，粒径均匀，分散性好，药物白藜芦醇负载率高，释放时间长，制备简单，用于树脂水门汀时可有效改善树脂水门汀的生物相容性、机械性能和抗老化性能。

技术领域

本发明涉及生物医学工程领域，具体为一种基于空心介孔硅微球的增强型牙科树脂填料及其制备方法和应用。

背景技术

树脂水门汀能够将间接修复体粘接到牙齿结构上，是临床牙科修复成功的关键。目前，树脂水门汀与牙本质界面间的短期粘接强度基本能满足临床需求，但其耐久性不足、生物相容性欠佳，易引起微裂纹及继发龋等问题，最终导致修复失败(Almeida R,et al.JProsthet Dent 2015；114(2):272–277；Wataha C,et al.Clin Oral Invest,1999；3(3):144–149.)，这成为牙齿修复领域亟待解决的问题。

树脂水门汀主要含有无机填料颗粒和树脂基质，能在紫外光照射下发生聚合反应，因此，树脂基质与无机填料之间的结合必须牢固，才能保证长期的稳定交联。常规方法是用硅烷偶联剂对填料表面进行改性处理，从而使无机填料均匀分散于树脂基质中(Ohyoung K,et al.Polymer COMPOSITES,2010；22(5):650–659)。然而，偶联的硅烷基团会随着时间的推移而水解。在临床应用中，生物相容性是另一个必须考虑的重要因素。牙体预备过程常打开牙本质小管，将其暴露在外，从而使得部分水门汀能连接到牙髓等脆弱的牙体内部组织。研究已经证实了树脂单体存在体外细胞毒性(Atalayin C,et al.Dent MaterJ,2015；34(6):766–773.)；且未发生聚合的游离单体会逐渐从树脂水门汀中浸出，引起细胞炎症反应或毒性氧化应激，造成患者过敏、术后疼痛或毒性反应(Da F,et al.Clin OralInvestig,2016；20(7):1559–1566；Bakopoulou A,et al.Int J Mol Sci,2009；10(9):3861–3899.)。因此，我们需要采取适当的措施来改善树脂水门汀的生物相容性。如何增强树脂基质与无机填料之间的结合，并改善树脂水门汀的生物相容性，降低体外细胞毒性，是目前亟待解决的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种基于空心介孔硅微球的增强型牙科树脂填料及其制备方法和应用，该树脂填料结构稳定，粒径均匀，分散性好，药物白藜芦醇负载率高，释放时间长，制备简单，用于树脂水门汀时可有效改善树脂水门汀的生物相容性、机械性能和抗老化性能。

为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：

提供一种基于空心介孔硅微球的增强型牙科树脂填料，为负载白藜芦醇的空心介孔硅微球，所述白藜芦醇均匀负载在所述空心介孔硅微球的内部及表面。

按上述方案，所述白藜芦醇在所述空心介孔硅微球的负载率为10～15％。

按上述方案，空心介孔硅微球粒径0.5～5μm，球壳厚度为100～200nm。

按上述方案，所述空心介孔硅微球的介孔孔径为5～10nm。

一种基于空心介孔硅微球的增强型牙科树脂填料的制备方法，包括以下步骤：

(1)以表面氨基化改性的带正电荷的聚苯乙烯微球为模板，以硅酸四乙酯为硅源，煅烧得到空心介孔硅微球；