[发明专利]一种氮硫共掺杂碳量子点特异性检测六价铬离子的方法在审
申请号: | 202010862376.9 | 申请日: | 2020-08-25 |
公开(公告)号: | CN112129733A | 公开(公告)日: | 2020-12-25 |
发明(设计)人: | 王滨松;肖海月;张杰 | 申请(专利权)人: | 黑龙江大学 |
主分类号: | G01N21/64 | 分类号: | G01N21/64 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 150080 黑龙江省哈尔*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氮硫共 掺杂 量子 特异性 检测 六价铬 离子 方法 | ||
1.一种PEG400钝化的氮硫共掺杂碳量子点特异性检测六价铬离子(Cr6+)的方法,包括PEG400钝化的氮硫共掺杂碳量子点的制备和PEG400钝化的氮硫共掺杂碳量子点特异性检测Cr6+,其特征在于按以下步骤进行:
(1)将0.02g氮硫共掺杂碳量子点、1.0~5.0mL PEG400分散于30.0mL蒸馏水中;
(2)将上述溶液转移到不锈钢高压反应釜内,将反应釜置于110℃的恒温箱反应6小时,所得混合物装入离心管中,离心3~5次,保留上清液;
(3)将步骤(2)中上清液用有机滤膜过滤处理得到PEG400钝化的氮硫共掺杂碳量子点溶液,进一步采用透析处理,每隔6~12h换一次水,再经过过滤、浓缩和真空干燥,最终得到PEG400钝化的氮硫共掺杂碳量子点;
(4)配制0.1mg/mL的PEG400钝化的氮硫共掺杂碳量子点水溶液,以及不同浓度的Cr6+标准溶液,即0.0~500.0μmol/L的Cr6+溶液;
(5)通过荧光分光光度计测试上述PEG400钝化的氮硫共掺杂碳量子点水溶液最佳激发波长为370nm,并将荧光分光光度计的激发波长调整为最佳激发波长,测定Cr6+溶液在最佳激发波长下的荧光强度;
(6)PEG400钝化的氮硫共掺杂碳量子点对Cr6+特异性检测,分别配制Cr6+和其他12种金属离子溶液,包括Cu2+、Ca2+、Hg2+、Ag+、Pb2+、Fe3+、Cd2+ 、Fe2+、K+、Zn2+、Ca2+、Mg2+和Na+,浓度都为0.5mmol/L;进行干扰性测试实验,在5.0mL的比色皿中依次加入4.5mL的PEG400钝化的氮硫共掺杂碳量子点水溶液和0.5mL的待测离子溶液,摇匀,室温下反应5~10min;在最佳激发波长下测定体系的荧光强度F,结果显示制备的氮硫共掺杂碳量子点的荧光强度在加入Cr6+后明显降低,而其他金属离子加入基本不影响PEG400钝化的氮硫共掺杂碳量子点的荧光强度,因此本发明制备的PEG400钝化的氮硫共掺杂碳量子点对Cr6+有明显特异性检测效果,表明本发明制备的PEG400钝化的氮硫共掺杂碳量子点特异性检测Cr6+具有良好的抗干扰性能;
(7)在5.0mL的比色皿中依次加入4.5mL的PEG400钝化的氮硫共掺杂碳量子点水溶液和0.5mL不同浓度Cr6+标准溶液,摇匀,室温下反应5~10min;在最佳激发波长下,测定不同Cr6+浓度下体系的荧光强度F,以同样的方式测定等体积下空白样的荧光强度F0,空白样即不加Cr6+标准溶液,并建立F/F0与Cr6+浓度之间的线性关系式,即:F/F0=0.9895-0.0008*C,相关系数R2=0.9975,C为Cr6+浓度,Cr6+检出限为0.09μmol/L;
(8)配制0.1mg/mL的PEG400钝化的氮硫共掺杂碳量子点水溶液和未知浓度的Cr6+待测溶液,反应后在最佳激发波长370nm下检测其荧光强度值,通过F/F0=0.9895-0.0008*C计算出待测溶液中Cr6+浓度。
2.根据权利要求1所述一种PEG400钝化的氮硫共掺杂碳量子点特异性检测Cr6+的方法,其特征在于:步骤(1)中的1.0~5.0mL PEG400作为钝化剂。
3.根据权利要求1所述一种PEG400钝化的氮硫共掺杂碳量子点特异性检测Cr6+的方法,其特征在于:步骤(2)中离心4次。
4.根据权利要求1所述一种PEG400钝化的氮硫共掺杂碳量子点特异性检测Cr6+的方法,其特征在于:步骤(3)中的有机滤膜为0.22µm。
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