[发明专利]一种氢气中微量乙炔和氯乙烯的检测方法在审
申请号: | 202010863833.6 | 申请日: | 2020-08-25 |
公开(公告)号: | CN112067713A | 公开(公告)日: | 2020-12-11 |
发明(设计)人: | 徐风祥;贾潇婧;张刚;贾启;卢洪顺 | 申请(专利权)人: | 茌平信发华宇氧化铝有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 济南舜昊专利代理事务所(特殊普通合伙) 37249 | 代理人: | 宋丙臣 |
地址: | 252131 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氢气 微量 乙炔 氯乙烯 检测 方法 | ||
1.一种氢气中微量乙炔和氯乙烯的检测方法,其特征在于,具体方法如下:
气相色谱仪:安捷伦7820A;
标气:乙炔:20ppm;氯乙烯:10ppm;剩余气体为N2;
色谱条件:检测器:FID;进样方式:六通阀;
载气:N2、H2和空气,空气流速:300mL/min,尾吹气流速(N2):25mL/min,H2燃气流速30mL/min;进样口温度:200℃,压力2.0psi;色谱柱:毛细管柱,30m×530um;检测器温度:250℃;
柱箱温度:采用梯度升温的方法,初始温度50℃,保持1min;升温速率10℃/min;最终温度150℃,保持5min;
具体操作步骤如下:
(1)打开N2、H2和空气总阀,分别调节分压阀使其压力在1~2MPa;
(2)打开气相色谱仪,设置载气流速,设置完毕后通载气30min,平衡基线;然后设定进样口温度、柱箱升温梯度参数和检测器的参数;
(3)检查进样口温度、柱箱温度和检测器温度的参数是否正常;待基线稳定后准备进样分析;通入标气;进样量为1.00~1.5mL,检测时间设定为15~20min,点击“star”键开始运行,用标气图谱作校准曲线;
(4)校准曲线后,通入待测气体,进样量为1.00~1.5mL,检测时间设定为15~20min,点击“star”键开始运行;
(5)样品测试完毕后点击“分析”选项,自动积分,保存检测结果;然后重复检测一次,取两次检测结果的平均值作为报告值;
(6)测试完成后,先关闭电源,然后通载气30min对仪器进行降温,最后闭载气阀门,检测结束。
2.如权利要求1所述的一种氢气中微量乙炔和氯乙烯的检测方法,其特征在于,所述标气进样量为1.00ml。
3.如权利要求1所述的一种氢气中微量乙炔和氯乙烯的检测方法,其特征在于,所述待测气体进样量为1.00ml。
4.如权利要求1所述的一种氢气中微量乙炔和氯乙烯的检测方法,其特征在于,所述空气流速是通过EPC电子压力控制模块进行测定。
5.如权利要求1所述的一种氢气中微量乙炔和氯乙烯的检测方法,其特征在于,所述尾吹气流速是通过EPC电子压力控制模块进行测定。
6.如权利要求1所述的一种氢气中微量乙炔和氯乙烯的检测方法,其特征在于,所述氢气燃气流速是通过EPC电子压力控制模块进行测定。
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